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#\#CIF_1.0 ################################################################################ # # # This CIF is a part of the B-IncStrDB # # (Bilbao Incommensurate Structures Database) # # http://www.cryst.ehu.eus/bincstrdb/ # # # # Please note that the structure of the CIF file may differ from the one # # deposited, as it may have been modified to comply with the standard. The # # file has been validated against official dictionaries as well as local # # dictionaries including non-standard data names used by SHELXL (Sheldrick, # # G. M. (2008). Acta Cryst. A 64, 112-122) and JANA (Petricek, V., Dusek, M. # # and Palatinus, L. (2014), Z. Kristallogr. 229, 345-352). # # # # For comments and/or criticisms, please e-mail to administrador-bcs@ehu.es # # # ################################################################################ #======================================================================= data_I #======================================================================= _audit_creation_method 'Jana2006 Version : 13/05/2013' # 1. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_name_full 'Inorganic Chemistry' _journal_year 2014 _journal_volume 53 _journal_page_first 861 _journal_page_last 871 _journal_paper_doi https://dx.doi.org/10.1021/ic402930d #======================================================================= # 2. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Mentree, O.' _publ_contact_author_address ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; _publ_contact_author_email Olivier.mentre@ensc-lille.fr #======================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ;Labile Degree of Disorder in Bismuth-Oxophosphate Compounds: Illustration through Three New Structural Types ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Aliev, A.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; 'Endara, D.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; 'Huve, M.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; 'Colmont, M.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; 'Roussel, 'P.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; 'Delevoye, L.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; 'Tran, T.T.' ;Department of Chemistry University of Houston Houston Texas 77204-5003 United States ; 'Halasyamani, P.S.' ;Department of Chemistry University of Houston Houston Texas 77204-5003 United States Department of Chemistry Aalto University Kemistintie 1 FI-02150 Espoo Finland ; 'Mentree, O.' ;Universite Lille Nord de France UMR 8181 CNRS Unitee de Catalyse et de Chimie du Solide (UCCS USTL) F-59655 Villeneuve d'Ascq France ; #======================================================================= # 4. TEXT _publ_section_references ; Petricek, V., Dusek, M. & Palatinus L. (2006). Jana2006. Structure Determination Software Programs. Institute of Physics, Praha, Czech Republic. Palatinus L. & Chapuis G. (2007). J. Appl. Cryst. 40, 786-790. ; #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Bi14.957 Cd5.795 O48 P8' _chemical_formula_weight 4792.9 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration ? #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_ssg_name 'I4/m(00\g)s0' loop_ _space_group_symop_ssg_id _space_group_symop_ssg_operation_algebraic 1 x1,x2,x3,x4 2 -x1,-x2,x3,x4 3 -x2,x1,x3,x4+1/2 4 x2,-x1,x3,x4+1/2 5 -x1,-x2,-x3,-x4 6 x1,x2,-x3,-x4 7 x2,-x1,-x3,-x4+1/2 8 -x2,x1,-x3,-x4+1/2 9 x1+1/2,x2+1/2,x3+1/2,x4 10 -x1+1/2,-x2+1/2,x3+1/2,x4 11 -x2+1/2,x1+1/2,x3+1/2,x4+1/2 12 x2+1/2,-x1+1/2,x3+1/2,x4+1/2 13 -x1+1/2,-x2+1/2,-x3+1/2,-x4 14 x1+1/2,x2+1/2,-x3+1/2,-x4 15 x2+1/2,-x1+1/2,-x3+1/2,-x4+1/2 16 -x2+1/2,x1+1/2,-x3+1/2,-x4+1/2 _cell_length_a 13.7595(6) _cell_length_b 13.7595(6) _cell_length_c 5.6879(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1076.85(9) _cell_modulation_dimension 1 loop_ _cell_wave_vector_seq_id _cell_wave_vector_x _cell_wave_vector_y _cell_wave_vector_z 1 0.000000 0.000000 0.3984(2) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 0 _exptl_crystal_type_of_structure mod _exptl_crystal_density_diffrn 7.3883 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 2024 _exptl_absorpt_coefficient_mu 65.143 _exptl_crystal_description 'transparent' _exptl_crystal_size_max 0.094 _exptl_crystal_size_mid 0.042 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour 'colorless' _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_process_details 'Bruker' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2457 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7474 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 0 _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'four-cycle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker CCD' _diffrn_detector ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 30811 _diffrn_reflns_theta_min 1.64 _diffrn_reflns_theta_max 27.5 _diffrn_reflns_theta_full 27.5 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0937 _diffrn_reflns_av_unetI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_limit_index_m_1_min -3 _diffrn_reflns_limit_index_m_1_max 3 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_radiation_probe x-ray #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _reflns_number_total 3149 _reflns_number_gt 893 _reflns_threshold_expression 'I>3\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0512 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0667 _refine_ls_R_factor_all 0.1768 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0743 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.65 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 2.88 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 3149 _refine_ls_number_parameters 88 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_number_constraints 10 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^)' _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0122 _refine_ls_shift/su_mean 0.0021 _refine_diff_density_max 9.96 _refine_diff_density_min -6.82 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 4.9(3) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Bi -4.1077 10.2566 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement ? _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Bi1 Bi 0.05982(4) -0.17609(4) 0 Uani 0.02092(19) 8 1 d . . . Bi2 Bi 0 0 -0.5 Uani 0.0282(3) 2 1 d . . . Bi3 Bi 0.2558(4) -0.3928(5) 0 Uani 0.0198(5) 8 0.512(5) d . . . Cd3 Cd 0.2703(9) -0.3833(11) 0 Uani 0.0198(5) 8 0.488(5) d . . . Bia Bi 0 -0.5 0 Uani 0.0813(17) 4 1 d . . . Cdb Cd 0 -0.5 0.25 Uani 0.0813(17) 4 1 d . . . O1 O 0.1278(5) -0.0645(5) 0.2296(11) Uani 0.029(3) 16 1 d . . . P P 0.1658(5) -0.6304(5) 0 Uani 0.078(3) 8 1 d . . . Op1 O 0.2434(9) -0.5552(9) 0 Uiso 0.0941 8 1 d . . . Op2 O 0.1047(8) -0.6275(10) -0.2149(15) Uiso 0.0941 16 1 d . . . Op3 O 0.2126(11) -0.7270(8) 0 Uiso 0.0941 8 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Bi1 Bi 0.0281(4) 0.0153(3) 0.0194(3) 0.0042(2) 0 0 Bi2 Bi 0.0288(4) 0.0288(4) 0.0271(6) 0 0 0 Bi3 Bi 0.0182(11) 0.0225(9) 0.0188(5) 0.0039(7) 0 0 Cd3 Cd 0.0182(11) 0.0225(9) 0.0188(5) 0.0039(7) 0 0 Bia Bi 0.0392(14) 0.025(2) 0.179(4) 0.0047(12) 0 0 Cdb Cd 0.0392(14) 0.025(2) 0.179(4) 0.0047(12) 0 0 O1 O 0.022(4) 0.027(4) 0.037(5) -0.005(3) 0.012(3) 0.000(3) P P 0.088(5) 0.067(4) 0.080(5) -0.057(4) 0 0 loop_ _atom_site_Fourier_wave_vector_seq_id _jana_atom_site_Fourier_wave_vector_q1_coeff 1 1 loop_ _jana_atom_site_occ_Fourier_absolute_site_label _jana_atom_site_occ_Fourier_absolute Bi3 0.512(5) Cd3 0.488(5) loop_ _atom_site_occ_Fourier_id _atom_site_occ_Fourier_atom_site_label _atom_site_occ_Fourier_wave_vector_seq_id Bi3o1 Bi3 1 Cd3o1 Cd3 1 loop_ _atom_site_occ_Fourier_param_id _atom_site_occ_Fourier_param_cos _atom_site_occ_Fourier_param_sin Bi3o1 -0.382(4) 0 Cd3o1 0.382(4) 0 loop_ _atom_site_displace_Fourier_id _atom_site_displace_Fourier_atom_site_label _atom_site_displace_Fourier_axis _atom_site_displace_Fourier_wave_vector_seq_id Bi1x1 Bi1 x 1 Bi1y1 Bi1 y 1 Bi1z1 Bi1 z 1 Bi2x1 Bi2 x 1 Bi2y1 Bi2 y 1 Bi2z1 Bi2 z 1 Bi3x1 Bi3 x 1 Bi3y1 Bi3 y 1 Bi3z1 Bi3 z 1 Cd3x1 Cd3 x 1 Cd3y1 Cd3 y 1 Cd3z1 Cd3 z 1 O1x1 O1 x 1 O1y1 O1 y 1 O1z1 O1 z 1 Px1 P x 1 Py1 P y 1 Pz1 P z 1 Op1x1 Op1 x 1 Op1y1 Op1 y 1 Op1z1 Op1 z 1 Op2x1 Op2 x 1 Op2y1 Op2 y 1 Op2z1 Op2 z 1 Op3x1 Op3 x 1 Op3y1 Op3 y 1 Op3z1 Op3 z 1 loop_ _atom_site_displace_Fourier_param_id _atom_site_displace_Fourier_param_cos _atom_site_displace_Fourier_param_sin Bi1x1 0.00095(7) 0 Bi1y1 -0.00010(6) 0 Bi1z1 0 0.00512(17) Bi2x1 0 0 Bi2y1 0 0 Bi2z1 0 0 Bi3x1 0.0047(4) 0 Bi3y1 -0.0001(5) 0 Bi3z1 0 0.0091(5) Cd3x1 0.0011(10) 0 Cd3y1 0.0003(11) 0 Cd3z1 0 -0.0098(11) O1x1 -0.0060(8) 0.0066(7) O1y1 0.0046(8) -0.0029(8) O1z1 -0.0081(18) 0.002(2) Px1 0.0114(8) 0 Py1 -0.0036(8) 0 Pz1 0 0.0448(18) Op1x1 0.0002(12) 0 Op1y1 0.0078(12) 0 Op1z1 0 0.018(4) Op2x1 -0.0044(10) -0.0127(11) Op2y1 -0.0014(13) -0.0067(12) Op2z1 0.047(2) 0.051(2) Op3x1 0.0142(17) 0 Op3y1 -0.0021(11) 0 Op3z1 0 0.112(4) loop_ _atom_site_displace_special_func_atom_site_label _atom_site_displace_special_func_sawtooth_ax _atom_site_displace_special_func_sawtooth_ay _atom_site_displace_special_func_sawtooth_az _atom_site_displace_special_func_sawtooth_c _atom_site_displace_special_func_sawtooth_w Bia 0 0 -0.029(11) 0 0.215(7) Cdb 0 0 -0.102(7) 0.75 0.472(12) loop_ _atom_site_U_Fourier_id _atom_site_U_Fourier_atom_site_label _atom_site_U_Fourier_tens_elem _atom_site_U_Fourier_wave_vector_seq_id Bi1U111 Bi1 U11 1 Bi1U221 Bi1 U22 1 Bi1U331 Bi1 U33 1 Bi1U121 Bi1 U12 1 Bi1U131 Bi1 U13 1 Bi1U231 Bi1 U23 1 Bi2U111 Bi2 U11 1 Bi2U221 Bi2 U22 1 Bi2U331 Bi2 U33 1 Bi2U121 Bi2 U12 1 Bi2U131 Bi2 U13 1 Bi2U231 Bi2 U23 1 loop_ _atom_site_U_Fourier_param_id _atom_site_U_Fourier_param_cos _atom_site_U_Fourier_param_sin Bi1U111 0.0038(6) 0 Bi1U221 -0.0015(6) 0 Bi1U331 -0.0006(6) 0 Bi1U121 0.0001(4) 0 Bi1U131 0 0.0015(5) Bi1U231 0 0.0001(4) Bi2U111 -0.0056(10) 0 Bi2U221 0.0056(10) 0 Bi2U331 0 0 Bi2U121 0.0040(10) 0 Bi2U131 0 0 Bi2U231 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_ssg_symmetry_1 _geom_bond_site_ssg_symmetry_2 _geom_bond_distance_av _geom_bond_distance_min _geom_bond_distance_max _geom_bond_publ_flag Bi1 O1 . . 2.224(13) 2.212(13) 2.239(13) ? Bi1 O1 . 4_5555 2.255(13) 2.185(13) 2.327(13) ? Bi1 O1 . 6_5555 2.224(13) 2.212(13) 2.239(13) ? Bi1 O1 . 7_5555 2.255(13) 2.185(13) 2.327(13) ? Bi3 O1 . 10_5445 2.298(13) 2.203(14) 2.392(14) ? Bi3 O1 . 13_5455 2.298(13) 2.203(14) 2.392(14) ? Bi3 Op1 . . 2.240(17) 2.14(2) 2.34(2) ? Bi3 Op2 . 11_4455 2.416(19) 2.27(2) 2.598(18) ? Bi3 Op2 . 16_4445 2.416(19) 2.27(2) 2.598(18) ? Bi3 Op3 . 4_6555 2.54(2) 2.30(3) 2.68(3) ? Cd3 O1 . 10_5445 2.204(17) 2.074(18) 2.331(18) ? Cd3 O1 . 13_5455 2.204(17) 2.074(18) 2.331(18) ? Cd3 Op1 . . 2.40(2) 2.29(3) 2.49(3) ? Cd3 Op3 . 4_6555 2.39(3) 2.16(3) 2.54(3) ? Bia Op2 . . 2.55(2) 2.38(3) 2.77(3) ? Bia Op2 . 2_5455 2.55(2) 2.38(3) 2.77(3) ? Bia Op2 . 5_5455 2.55(2) 2.38(3) 2.77(3) ? Bia Op2 . 6_5555 2.55(2) 2.38(3) 2.77(3) ? Cdb Op2 . 11_4455 2.29(2) 2.24(2) 2.35(2) ? Cdb Op2 . 12_5455 2.29(2) 2.24(2) 2.35(2) ? Cdb Op2 . 5_5455 2.29(2) 2.24(2) 2.35(2) ? Cdb Op2 . 6_5555 2.29(2) 2.24(2) 2.35(2) ? P Op1 . . 1.499(18) 1.495(14) 1.50(2) ? P Op2 . . 1.499(17) 1.484(17) 1.512(17) ? P Op2 . 6_5555 1.499(17) 1.484(17) 1.512(17) ? P Op3 . . 1.501(18) 1.48(2) 1.526(14) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_ssg_symmetry_1 _geom_angle_site_ssg_symmetry_2 _geom_angle_site_ssg_symmetry_3 _geom_angle_av _geom_angle_min _geom_angle_max _geom_angle_publ_flag O1 Bi1 O1 . . 4_5555 77.0(4) 76.4(4) 77.7(4) ? O1 Bi1 O1 . . 6_5555 72.1(5) 70.2(5) 73.7(5) ? O1 Bi1 O1 . . 7_5555 117.1(4) 110.2(4) 123.9(4) ? O1 Bi1 O1 4_5555 . 6_5555 117.1(4) 110.2(4) 123.9(4) ? O1 Bi1 O1 4_5555 . 7_5555 71.0(5) 70.5(5) 71.2(5) ? O1 Bi1 O1 6_5555 . 7_5555 77.0(4) 76.4(4) 77.7(4) ? O1 Bi3 O1 10_5445 . 13_5455 84.1(5) 83.1(5) 85.1(5) ? O1 Bi3 Op1 10_5445 . . 78.4(6) 77.6(6) 79.2(6) ? O1 Bi3 Op2 10_5445 . 11_4455 163.0(6) 159.8(6) 165.6(6) ? O1 Bi3 Op2 10_5445 . 16_4445 93.7(5) 83.0(5) 104.9(5) ? O1 Bi3 Op3 10_5445 . 4_6555 100.5(5) 89.5(5) 110.8(5) ? O1 Bi3 Op1 13_5455 . . 78.4(6) 77.6(6) 79.2(6) ? O1 Bi3 Op2 13_5455 . 11_4455 93.7(5) 83.0(5) 104.9(5) ? O1 Bi3 Op2 13_5455 . 16_4445 163.0(6) 159.8(6) 165.6(6) ? O1 Bi3 Op3 13_5455 . 4_6555 100.5(5) 89.5(5) 110.8(5) ? Op1 Bi3 Op2 . . 11_4455 86.0(6) 83.8(5) 88.4(6) ? Op1 Bi3 Op2 . . 16_4445 86.0(6) 83.8(5) 88.4(6) ? Op1 Bi3 Op3 . . 4_6555 170.4(6) 165.7(7) 178.0(7) ? Op2 Bi3 Op2 11_4455 . 16_4445 84.2(6) 65.6(6) 101.7(6) ? Op2 Bi3 Op3 11_4455 . 4_6555 94.3(6) 85.6(6) 105.0(6) ? Op2 Bi3 Op3 16_4445 . 4_6555 94.3(6) 85.6(6) 105.0(6) ? O1 Cd3 O1 10_5445 . 13_5455 88.7(7) 85.6(8) 92.0(9) ? O1 Cd3 Op1 10_5445 . . 77.1(7) 74.8(6) 79.3(7) ? O1 Cd3 Op3 10_5445 . 4_6555 108.3(8) 98.4(7) 117.9(7) ? O1 Cd3 Op1 13_5455 . . 77.1(7) 74.8(6) 79.3(7) ? O1 Cd3 Op3 13_5455 . 4_6555 108.3(8) 98.4(7) 117.9(7) ? Op1 Cd3 Op3 . . 4_6555 169.4(8) 167.1(7) 172.3(10) ? Op2 Bia Op2 . . 2_5455 126.8(10) 112.7(18) 142(2) ? Op2 Bia Op2 . . 5_5455 172.1(10) 165(2) 180.0(5) ? Op2 Bia Op2 . . 6_5555 53.3(5) 53.1(6) 53.4(5) ? Op2 Bia Op2 2_5455 . 5_5455 53.3(5) 53.1(6) 53.4(5) ? Op2 Bia Op2 2_5455 . 6_5555 172.1(10) 165(2) 180.0(5) ? Op2 Bia Op2 5_5455 . 6_5555 126.8(10) 112.7(18) 142(2) ? Op2 Cdb Op2 11_4455 . 12_5455 161.0(9) 155.0(18) 179.6(18) ? Op2 Cdb Op2 11_4455 . 5_5455 91.4(7) 86.0(7) 94.3(7) ? Op2 Cdb Op2 11_4455 . 6_5555 91.4(7) 86.0(7) 94.3(7) ? Op2 Cdb Op2 12_5455 . 5_5455 91.4(7) 86.0(7) 94.3(7) ? Op2 Cdb Op2 12_5455 . 6_5555 91.4(7) 86.0(7) 94.3(7) ? Op2 Cdb Op2 5_5455 . 6_5555 160.9(9) 154.9(18) 179.8(18) ? Op1 P Op2 . . . 112.2(10) 108.4(10) 116.5(10) ? Op1 P Op2 . . 6_5555 112.2(10) 108.4(10) 116.5(10) ? Op1 P Op3 . . . 108.8(10) 101.5(12) 115.0(13) ? Op2 P Op2 . . 6_5555 110.7(11) 99.4(12) 122.0(13) ? Op2 P Op3 . . . 105.0(12) 90.8(12) 117.8(12) ? Op2 P Op3 6_5555 . . 105.0(12) 90.8(12) 117.8(12) ? #======================================================================= # 11. STRUCTURE-FACTOR LIST loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_index_m_1 _refln_F_squared_calc _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma _refln_include_status 0 0 0 2 1233. 11. 39. < 0 0 2 -2 661. -25. 72. < 0 0 2 0 1111580. 1114390. 18354. o 0 0 2 2 4176. 3413. 254. o 0 0 4 -2 73. 128. 153. < 0 0 4 0 657582. 660324. 11576. o 0 0 4 2 660. 482. 252. < 0 0 6 -2 2. 70. 229. < 0 0 6 0 207401. 208909. 4870. o 0 0 6 2 269. -107. 369. < 0 0 8 -2 34. -11. 407. < 1 0 1 -2 1. 6. 15. < 1 0 1 -1 35. 14. 15. < 1 0 1 0 2401. 3358. 67. o 1 0 1 1 5378. 4444. 88. o 1 0 1 2 9. 19. 63. < 1 0 3 -2 12. -55. 67. < 1 0 3 -1 29. -5. 63. < 1 0 3 0 697. 850. 97. o 1 0 3 1 1912. 1899. 145. o 1 0 3 2 18. 56. 130. < 1 0 5 -2 25. 144. 138. < 1 0 5 -1 165. 301. 137. < 1 0 5 0 2884. 2364. 210. o 1 0 5 1 671. 301. 168. < 1 0 5 2 30. -38. 198. < 1 0 7 -2 20. 69. 227. < 1 0 7 -1 5. -32. 216. < 1 0 7 0 717. 567. 269. < 1 1 0 0 63905. -40. 25. < 1 1 0 1 278. 107. 17. o 1 1 0 2 831. 40. 36. < 1 1 2 -2 667. -6. 40. < 1 1 2 -1 1947. 981. 56. o 1 1 2 0 97721. 76797. 746. o 1 1 2 1 239. 267. 64. o 1 1 2 2 1793. 1774. 147. o 1 1 4 -2 125. 72. 99. < 1 1 4 -1 571. 110. 91. < 1 1 4 0 61985. 57538. 791. o 1 1 4 1 354. 205. 134. < 1 1 4 2 8. -53. 150. < 1 1 6 -2 15. -39. 163. < 1 1 6 -1 12. 49. 171. < 1 1 6 0 21188. 20484. 616. o 1 1 6 1 498. 184. 213. < 1 1 6 2 0. -157. 248. < 1 1 8 -2 0. 46. 384. < 2 -1 1 -2 1. 17. 40. < 2 -1 1 -1 3177. 2724. 53. o 2 -1 1 0 34165. 30140. 265. o 2 -1 1 1 23282. 22902. 175. o 2 -1 1 2 2. 9. 85. < 2 -1 3 -2 3. -66. 96. < 2 -1 3 -1 1464. 1267. 119. o 2 -1 3 0 44212. 39842. 571. o 2 -1 3 1 1462. 1014. 128. o 2 -1 3 2 33. 67. 135. < 2 -1 5 -2 44. 222. 151. < 2 -1 5 -1 517. 847. 166. o 2 -1 5 0 20715. 19498. 532. o 2 -1 5 1 1088. 2144. 236. o 2 -1 5 2 0. -12. 220. < 2 -1 7 -2 5. -97. 221. < 2 -1 7 -1 69. 90. 231. < 2 -1 7 0 9093. 9371. 568. o 2 0 0 0 11092. 11755. 192. o 2 0 0 1 1056. 1062. 39. o 2 0 0 2 539. 12. 35. < 2 0 2 -2 419. 3. 46. < 2 0 2 -1 504. 746. 55. o 2 0 2 0 5874. 4149. 150. o 2 0 2 1 870. 1388. 101. o 2 0 2 2 856. 997. 130. o 2 0 4 -2 48. 107. 107. < 2 0 4 -1 756. 644. 114. o 2 0 4 0 119. 380. 116. o 2 0 4 1 264. 305. 137. < 2 0 4 2 90. 77. 172. < 2 0 6 -2 4. 41. 179. < 2 0 6 -1 505. 652. 186. o 2 0 6 0 98. 48. 192. < 2 0 6 1 71. -8. 204. < 2 0 6 2 32. -64. 281. < 2 0 8 -2 6. -258. 345. < 2 1 1 -2 0. 18. 30. < 2 1 1 -1 23. 85. 29. < 2 1 1 0 32576. 36092. 292. o 2 1 1 1 16356. 15171. 154. o 2 1 1 2 56. -16. 75. < 2 1 3 -2 28. -53. 78. < 2 1 3 -1 77. 40. 66. < 2 1 3 0 32008. 33028. 435. o 2 1 3 1 636. 743. 115. o 2 1 3 2 13. 141. 133. < 2 1 5 -2 184. 111. 148. < 2 1 5 -1 508. 65. 138. < 2 1 5 0 16235. 16509. 483. o 2 1 5 1 613. 1846. 229. o 2 1 5 2 130. 113. 206. < 2 1 7 -2 68. 53. 243. < 2 1 7 -1 454. 519. 265. < 2 1 7 0 6361. 6844. 511. o 2 2 0 0 2057. 2681. 114. o 2 2 0 1 6. 12. 41. < 2 2 0 2 701. -5. 48. < 2 2 2 -2 779. -6. 60. < 2 2 2 -1 965. 1231. 99. o 2 2 2 0 28259. 33830. 447. o 2 2 2 1 123. 4. 83. < 2 2 2 2 1917. 1000. 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