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#\#CIF_1.0 ################################################################################ # # # This CIF is a part of the B-IncStrDB # # (Bilbao Incommensurate Structures Database) # # http://www.cryst.ehu.eus/bincstrdb/ # # # # Please note that the structure of the CIF file may differ from the one # # deposited, as it may have been modified to comply with the standard. The # # file has been validated against official dictionaries as well as local # # dictionaries including non-standard data names used by SHELXL (Sheldrick, # # G. M. (2008). Acta Cryst. A 64, 112-122) and JANA (Petricek, V., Dusek, M. # # and Palatinus, L. (2014), Z. Kristallogr. 229, 345-352). # # # # For comments and/or criticisms, please e-mail to administrador-bcs@ehu.es # # # ################################################################################ #======================================================================= data_global #======================================================================= _audit_creation_method 'Jana2006 Version : 02/11/2015' # 1. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_name_full 'Inorganic Chemistry' _journal_year 2016 _journal_volume 55 _journal_page_first 7764 _journal_page_last 7776 _journal_paper_doi http://dx.doi.org/10.1021/acs.inorgchem.6b01233 #======================================================================= # 2. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Nilges, Tom' _publ_contact_author_address ;Department of Chemistry Synthesis and Characterization of Innovative Materials Technical University Munich Lichtenbergstrasse 4 85747 Garching Germany ; _publ_contact_author_email 'tom.nilges@lrz.tum.de' _publ_contact_author_fax '+49-(0)89-289-13762' _publ_contact_author_phone '+49-(0)89-289-13110' #======================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ;Polymorphism in Zintl-Phases ACd~4~Pn~3~: The modulated structures of NaCd~4~Pn~3~ with Pn = P, As ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Grotz, Carolin' ;Department of Chemistry Synthesis and Characterization of Innovative Materials Technical University Munich Lichtenbergstrasse 4 85747 Garching Germany ; 'Baumgartner, Maximilian' ;Department of Chemistry Synthesis and Characterization of Innovative Materials Technical University Munich Lichtenbergstrasse 4 85747 Garching Germany ; 'Freitag, Katharina M.' ;Department of Chemistry Synthesis and Characterization of Innovative Materials Technical University Munich Lichtenbergstrasse 4 85747 Garching Germany ; 'Baumer, Franziska' ;Department of Chemistry Synthesis and Characterization of Innovative Materials Technical University Munich Lichtenbergstrasse 4 85747 Garching Germany ; 'Nilges, Tom' ;Department of Chemistry Synthesis and Characterization of Innovative Materials Technical University Munich Lichtenbergstrasse 4 85747 Garching Germany ; #======================================================================= # 4. TEXT _publ_section_references ; Petricek, V., Dusek, M. & Palatinus L. (2014). Z. Kristallogr. 229(5), 345-352. Palatinus L. & Chapuis G. (2007). J. Appl. Cryst. 40, 786-790. Brandenburg, K. & Putz, H. (2005). DIAMOND Version 3. Crystal Impact GbR, Postfach 1251, D-53002 Bonn, Germany. ; #======================================================================= data_As3Cd4Na1_298 #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'As3 Cd4 Na1' _chemical_formula_weight 697.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _space_group_crystal_system trigonal _space_group_name_H-M_alt 'R -3 m' _space_group_name_Hall '-R 3 2"' _space_group_IT_number 166 loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 y,x,-z 5 x-y,-y,-z 6 -x,-x+y,-z 7 -x,-y,-z 8 y,-x+y,-z 9 x-y,x,-z 10 -y,-x,z 11 -x+y,y,z 12 x,x-y,z 13 x+2/3,y+1/3,z+1/3 14 -y+2/3,x-y+1/3,z+1/3 15 -x+y+2/3,-x+1/3,z+1/3 16 y+2/3,x+1/3,-z+1/3 17 x-y+2/3,-y+1/3,-z+1/3 18 -x+2/3,-x+y+1/3,-z+1/3 19 -x+2/3,-y+1/3,-z+1/3 20 y+2/3,-x+y+1/3,-z+1/3 21 x-y+2/3,x+1/3,-z+1/3 22 -y+2/3,-x+1/3,z+1/3 23 -x+y+2/3,y+1/3,z+1/3 24 x+2/3,x-y+1/3,z+1/3 25 x+1/3,y+2/3,z+2/3 26 -y+1/3,x-y+2/3,z+2/3 27 -x+y+1/3,-x+2/3,z+2/3 28 y+1/3,x+2/3,-z+2/3 29 x-y+1/3,-y+2/3,-z+2/3 30 -x+1/3,-x+y+2/3,-z+2/3 31 -x+1/3,-y+2/3,-z+2/3 32 y+1/3,-x+y+2/3,-z+2/3 33 x-y+1/3,x+2/3,-z+2/3 34 -y+1/3,-x+2/3,z+2/3 35 -x+y+1/3,y+2/3,z+2/3 36 x+1/3,x-y+2/3,z+2/3 _cell_length_a 4.4616(3) _cell_length_b 4.4616(3) _cell_length_c 33.783(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 582.38(7) _cell_formula_units_Z 3 _cell_measurement_reflns_used 6126 _cell_measurement_theta_min 3.62 _cell_measurement_theta_max 32.27 _cell_measurement_temperature 298 _exptl_crystal_type_of_structure cryst _exptl_crystal_density_diffrn 5.9655 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 906 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.714 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour black _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0173 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2693 loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist 0 0 1 0.0233 70 -30 999 0.1057 -1 5 -30 0.1002 0 -1 -30 0.0388 1 5 -30 0.0734 -1 -2 -15 0.0943 21 -23 999 0.0386 1 0 -30 0.0608 -3 1 -30 0.1118 0 0 -1 0.0370 -1 1 15 0.1021 1 4 -30 0.0962 -1 -3 30 0.0860 0 1 30 0.0482 1 -1 -15 0.0851 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 298 _diffrn_source_power 2 _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 40 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'IPDS Stoe' _diffrn_detector ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method '??integration method??' _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1353 _diffrn_reflns_theta_min 3.63 _diffrn_reflns_theta_max 31.91 _diffrn_reflns_theta_full 31.91 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0657 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0444 _diffrn_reflns_limit_h_min -6 _diffrn_reflns_limit_h_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min 0 _diffrn_reflns_limit_l_max 49 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_radiation_probe x-ray #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ? _reflns_number_total 172 _reflns_number_gt 169 _reflns_threshold_expression 'I>3\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0454 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1097 _refine_ls_R_factor_all 0.0485 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1098 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.68 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 3.71 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 172 _refine_ls_number_parameters 15 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w=1/(\s^2^(I)+0.0004I^2^)' _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0049 _refine_ls_shift/su_mean 0.0017 _refine_diff_density_max 1.84 _refine_diff_density_min -2.39 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1530(170) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source As 0.0511 2.0283 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Cd -0.7834 1.2309 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Na 0.0374 0.0259 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement ? _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0 0 0.09583(5) Uani 0.0318(7) 6 1 d . . . As1 As 0 0 0.22070(5) Uani 0.0121(7) 6 1 d . . . Cd2 Cd 0 0 0.29896(4) Uani 0.0300(7) 6 1 d . . . Na1 Na 0 0 0.5 Uani 0.026(3) 3 1 d . . . As2 As 0 0 0 Uani 0.0157(8) 3 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cd1 Cd 0.0127(8) 0.0127(8) 0.0700(14) 0.0064(4) 0 0 As1 As 0.0098(8) 0.0098(8) 0.0165(12) 0.0049(4) 0 0 Cd2 Cd 0.0361(9) 0.0361(9) 0.0178(10) 0.0180(5) 0 0 Na1 Na 0.035(4) 0.035(4) 0.008(5) 0.018(2) 0 0 As2 As 0.0144(10) 0.0144(10) 0.0183(15) 0.0072(5) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Cd1 As1 . 16_445 2.6377(7) ? Cd1 As1 . 16_455 2.6377(6) ? Cd1 As1 . 16_555 2.6377(7) ? Cd1 Na1 . 25_444 3.5159(13) ? Cd1 Na1 . 25_544 3.5159(13) ? Cd1 Na1 . 25_554 3.5159(13) ? As1 Cd2 . . 2.644(2) ? As1 Na1 . 25_444 3.1572(10) ? As1 Na1 . 25_544 3.1572(10) ? As1 Na1 . 25_554 3.1572(10) ? Cd2 As2 . 13_445 2.8255(7) ? Cd2 As2 . 13_455 2.8255(6) ? Cd2 As2 . 13_555 2.8255(7) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag As1 Cd1 As1 16_445 . 16_455 115.50(3) ? As1 Cd1 As1 16_445 . 16_555 115.50(3) ? As1 Cd1 Na1 16_445 . 25_444 59.72(3) ? As1 Cd1 Na1 16_445 . 25_544 59.72(3) ? As1 Cd1 Na1 16_445 . 25_554 124.69(7) ? As1 Cd1 As1 16_455 . 16_555 115.50(3) ? As1 Cd1 Na1 16_455 . 25_444 59.72(3) ? As1 Cd1 Na1 16_455 . 25_544 124.69(7) ? As1 Cd1 Na1 16_455 . 25_554 59.72(3) ? As1 Cd1 Na1 16_555 . 25_444 124.69(7) ? As1 Cd1 Na1 16_555 . 25_544 59.72(3) ? As1 Cd1 Na1 16_555 . 25_554 59.72(3) ? Na1 Cd1 Na1 25_444 . 25_544 78.76(3) ? Na1 Cd1 Na1 25_444 . 25_554 78.76(3) ? Na1 Cd1 Na1 25_544 . 25_554 78.76(3) ? Cd1 As1 Cd1 16_445 . 16_455 115.50(3) ? 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STRUCTURE-FACTOR LIST loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_F_squared_calc _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma _refln_include_status -1 2 0 410024.00 352571.00 42264.00 o 0 3 0 181183.00 174514.00 8163.94 o -2 4 0 130606.00 130172.00 2019.43 o -1 5 0 57313.90 63456.20 591.96 o -1 1 1 49911.00 45125.50 1479.59 o 0 2 1 33103.60 33007.60 292.14 o -2 3 1 25013.10 25608.50 356.77 o -4 4 1 13124.00 13107.40 139.14 o -1 4 1 15973.40 17389.70 539.16 o -3 5 1 10910.90 9862.32 1270.06 o 0 1 2 24550.90 21424.30 2010.98 o -2 2 2 12838.90 13374.10 49.77 o -1 3 2 7809.65 7398.47 714.93 o -3 4 2 3389.81 3256.07 36.86 o 0 4 2 2325.68 2440.26 32.93 o -2 5 2 1621.86 1551.87 29.07 o -1 2 3 5952.57 6060.06 137.02 o -3 3 3 1388.60 1498.97 17.71 o 0 3 3 1388.60 1352.23 54.39 o -2 4 3 682.55 769.52 84.52 o -4 5 3 50.64 133.47 17.63 o -1 5 3 50.64 95.70 30.22 o -1 1 4 18559.00 18108.10 607.44 o 0 2 4 10347.10 7832.77 2769.27 < -2 3 4 6713.10 6507.63 124.00 o -4 4 4 2111.25 1849.11 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8728.72 222.46 o -2 2 29 5000.03 5678.99 39.53 o -1 3 29 3506.65 4058.54 85.06 o 0 0 30 21141.10 19490.20 132.39 o -1 2 30 13697.40 11918.00 322.07 o -3 3 30 6224.24 5590.91 162.11 o 0 3 30 6224.24 5846.21 225.93 o -1 1 31 10807.50 10329.90 82.95 o 0 2 31 8898.10 8711.51 383.40 o -2 3 31 7379.09 6594.36 197.15 o 0 1 32 4138.83 4221.89 71.28 o -2 2 32 3952.31 4110.42 44.49 o -1 3 32 3697.61 3868.07 163.76 o 0 0 33 9971.73 12556.70 107.27 o -1 2 33 7126.54 8807.32 137.03 o -1 1 34 385.15 717.07 35.29 o 0 2 34 152.25 379.10 20.15 o 0 1 35 8981.03 7594.13 47.60 o -2 2 35 6064.92 5258.26 67.64 o 0 0 36 7417.15 6942.01 91.00 o -1 2 36 5619.03 5745.30 71.40 o -1 1 37 11182.70 10255.10 111.08 o 0 1 38 5472.86 9735.69 1552.51 o 0 0 39 5284.07 7058.50 73.90 o #======================================================================= data_As3Cd4Na1_130_mod #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'As3 Cd4 Na1' _chemical_formula_weight 697.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration ? #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_ssg_name 'Cm(\a0\g)s' loop_ _space_group_symop_ssg_id _space_group_symop_ssg_operation_algebraic 1 x1,x2,x3,x4 2 x1,-x2,x3,x4+1/2 3 x1+1/2,x2+1/2,x3,x4 4 x1+1/2,-x2+1/2,x3,x4+1/2 _cell_length_a 7.7151(8) _cell_length_b 13.3673(10) _cell_length_c 11.5106(11) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.905(8) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1157.10(19) loop_ _twin_individual_id _twin_individual_mass_fraction_refined _twin_individual_twin_matrix_11 _twin_individual_twin_matrix_12 _twin_individual_twin_matrix_13 _twin_individual_twin_matrix_21 _twin_individual_twin_matrix_22 _twin_individual_twin_matrix_23 _twin_individual_twin_matrix_31 _twin_individual_twin_matrix_32 _twin_individual_twin_matrix_33 1 0.45(4) 1 0 0 0 1 0 0 0 1 2 0.55(4) -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1 _cell_modulation_dimension 1 loop_ _cell_wave_vector_seq_id _cell_wave_vector_x _cell_wave_vector_y _cell_wave_vector_z 1 -0.018589 0.000000 0.341400 _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _cell_measurement_temperature 130 _exptl_crystal_type_of_structure mod _exptl_crystal_density_diffrn 6.0049 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 1812 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.871 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.040 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour black _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0253 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3386 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 130 _diffrn_source_power 2 _diffrn_source_voltage 50 _diffrn_source_current 40 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'IPDS Stoe' _diffrn_detector 'image plate' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method '??integration method??' _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 35411 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 32.12 _diffrn_reflns_theta_full 32.12 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1032 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0741 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_index_m_1_min -1 _diffrn_reflns_limit_index_m_1_max 1 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_radiation_probe x-ray #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _reflns_number_total 11345 _reflns_number_gt 4609 _reflns_threshold_expression 'I>3\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0481 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1082 _refine_ls_R_factor_all 0.1065 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1270 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.35 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.82 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 11345 _refine_ls_number_parameters 194 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 2 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details 'w=1/(\s^2^(I)+0.0004I^2^)' _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0029 _refine_ls_shift/su_mean 0.0006 _refine_diff_density_max 0.83 _refine_diff_density_min 0.00 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1520(40) _refine_ls_abs_structure_details ; 5447 of Friedel pairs used in the refinement ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.55(4) _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source As 0.0511 2.0283 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Cd -0.7834 1.2309 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Na 0.0374 0.0259 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement ? _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? loop_ _reflns_class_code _reflns_class_description _reflns_class_R_factor_all _reflns_class_R_factor_gt _reflns_class_wR_factor_all Main 'Main reflections' 0.0638 0.0415 0.1003 Sat1 '1st-order satellites' 0.2115 0.0705 0.2235 #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cd1 Cd 0.18304(19) 0.16637(13) 0.04866(15) Uani 0.0191(4) 4 1 d . . . Cd2 Cd 0.37447(18) 0.16657(13) 0.62437(15) Uani 0.0185(4) 4 1 d . . . Cd3 Cd 0.6870(2) 0 0.0616(2) Uani 0.0122(4) 2 1 d . . . Cd4 Cd 0.8806(3) 0 0.6383(2) Uani 0.0191(6) 2 1 d . . . Cd5 Cd 0.07468(17) 0.32821(15) 0.23742(11) Uani 0.0143(3) 4 1 d . . . Cd6 Cd 0.47674(19) 0.33765(19) 0.44323(15) Uani 0.0193(4) 4 1 d . . . Cd7 Cd 0.0894(2) 0 0.23684(19) Uani 0.0139(4) 2 1 d . . . Cd8 Cd 0.4913(3) 0 0.4424(2) Uani 0.0194(5) 2 1 d . . . As1 As 0.2810(3) 0.16670(17) 0.3420(2) Uani 0.0099(3) 4 1 d . . . As2 As 0.7793(3) 0 0.3340(2) Uani 0.0093(7) 2 1 d . . . As3 As 0.0015(3) 0.33377(13) 0.00046(16) Uiso 0.0096(3) 4 1 d . . . As4 As 0.0603(2) 0.16741(11) 0.67816(16) Uani 0.0048(2) 4 1 d . . . As5 As -0.0012(3) 0 -0.0010(3) Uiso 0.0098(4) 2 1 d . . . As6 As 0.5583(3) 0 0.6770(2) Uani 0.0042(3) 2 1 d . . . Na1 Na 0.2812(10) 0.3320(10) 0.8429(6) Uiso 0.0095(6) 4 1 d . . . Na2 Na 0.2895(12) 0 0.8435(8) Uiso 0.02 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cd1 Cd 0.0099(5) 0.0096(6) 0.0393(9) 0.0000(4) 0.0088(5) 0.0005(5) Cd2 Cd 0.0096(5) 0.0079(6) 0.0390(9) 0.0003(4) 0.0080(5) 0.0003(6) Cd3 Cd 0.0068(6) 0.0036(6) 0.0277(8) 0 0.0069(5) 0 Cd4 Cd 0.0077(6) 0.0016(7) 0.0505(14) 0 0.0120(7) 0 Cd5 Cd 0.0207(5) 0.0192(6) 0.0029(3) -0.0009(4) 0.0023(3) 0.0011(4) Cd6 Cd 0.0215(6) 0.0191(7) 0.0172(5) 0.0017(4) 0.0039(4) 0.0002(4) Cd7 Cd 0.0169(7) 0.0204(9) 0.0034(5) 0 0.0003(5) 0 Cd8 Cd 0.0165(6) 0.0240(10) 0.0175(7) 0 0.0038(5) 0 As1 As 0.0077(4) 0.0076(6) 0.0147(6) -0.00037(19) 0.0032(4) -0.0004(3) As2 As 0.0081(9) 0.0054(10) 0.0150(13) 0 0.0042(9) 0 As4 As 0.0049(3) 0.0019(3) 0.0083(4) -0.0003(2) 0.0033(2) 0.0004(3) As6 As 0.0043(5) 0.0019(5) 0.0072(5) 0 0.0030(3) 0 loop_ _atom_site_Fourier_wave_vector_seq_id _jana_atom_site_Fourier_wave_vector_q1_coeff 1 1 loop_ _atom_site_displace_Fourier_id _atom_site_displace_Fourier_atom_site_label _atom_site_displace_Fourier_axis _atom_site_displace_Fourier_wave_vector_seq_id Cd1x1 Cd1 x 1 Cd1y1 Cd1 y 1 Cd1z1 Cd1 z 1 Cd2x1 Cd2 x 1 Cd2y1 Cd2 y 1 Cd2z1 Cd2 z 1 Cd5x1 Cd5 x 1 Cd5y1 Cd5 y 1 Cd5z1 Cd5 z 1 Cd6x1 Cd6 x 1 Cd6y1 Cd6 y 1 Cd6z1 Cd6 z 1 Cd7x1 Cd7 x 1 Cd7y1 Cd7 y 1 Cd7z1 Cd7 z 1 Cd8x1 Cd8 x 1 Cd8y1 Cd8 y 1 Cd8z1 Cd8 z 1 As1x1 As1 x 1 As1y1 As1 y 1 As1z1 As1 z 1 As3x1 As3 x 1 As3y1 As3 y 1 As3z1 As3 z 1 Na1x1 Na1 x 1 Na1y1 Na1 y 1 Na1z1 Na1 z 1 Na2x1 Na2 x 1 Na2y1 Na2 y 1 Na2z1 Na2 z 1 loop_ _atom_site_displace_Fourier_param_id _atom_site_displace_Fourier_param_cos _atom_site_displace_Fourier_param_sin Cd1x1 -0.0043(2) -0.0001(6) Cd1y1 -0.00032(16) 0.00041(15) Cd1z1 -0.0145(2) -0.0007(19) Cd2x1 -0.0024(7) -0.0047(4) Cd2y1 -0.00027(15) 0.00020(15) Cd2z1 -0.005(2) -0.0148(7) Cd5x1 0.0143(8) 0.0059(19) Cd5y1 -0.0047(3) -0.0020(7) Cd5z1 0.00096(18) -0.0008(2) Cd6x1 0.0108(17) 0.0129(15) Cd6y1 0.0038(6) 0.0043(5) Cd6z1 0.0001(2) 0.00048(18) Cd7x1 0 0 Cd7y1 0.0090(6) 0.0042(12) Cd7z1 0 0 Cd8x1 0 0 Cd8y1 -0.0077(11) -0.0083(11) Cd8z1 0 0 As1x1 0.0029(3) 0.0016(5) As1y1 -0.0005(2) 0.00068(17) As1z1 0.0064(7) 0.0052(9) As3x1 -0.00359(14) -0.0005(5) As3y1 0.00311(12) -0.0001(4) As3z1 0.0011(3) -0.00231(18) Na1x1 0.0055(10) -0.0006(15) Na1y1 0.0036(9) 0.0005(11) Na1z1 -0.0001(6) 0.0000(8) Na2x1 0 0 Na2y1 -0.0090(14) 0.0(13) Na2z1 0 0 loop_ _atom_site_U_Fourier_id _atom_site_U_Fourier_atom_site_label _atom_site_U_Fourier_tens_elem _atom_site_U_Fourier_wave_vector_seq_id Cd1U111 Cd1 U11 1 Cd1U221 Cd1 U22 1 Cd1U331 Cd1 U33 1 Cd1U121 Cd1 U12 1 Cd1U131 Cd1 U13 1 Cd1U231 Cd1 U23 1 Cd2U111 Cd2 U11 1 Cd2U221 Cd2 U22 1 Cd2U331 Cd2 U33 1 Cd2U121 Cd2 U12 1 Cd2U131 Cd2 U13 1 Cd2U231 Cd2 U23 1 Cd5U111 Cd5 U11 1 Cd5U221 Cd5 U22 1 Cd5U331 Cd5 U33 1 Cd5U121 Cd5 U12 1 Cd5U131 Cd5 U13 1 Cd5U231 Cd5 U23 1 Cd7U111 Cd7 U11 1 Cd7U221 Cd7 U22 1 Cd7U331 Cd7 U33 1 Cd7U121 Cd7 U12 1 Cd7U131 Cd7 U13 1 Cd7U231 Cd7 U23 1 loop_ _atom_site_U_Fourier_param_id _atom_site_U_Fourier_param_cos _atom_site_U_Fourier_param_sin Cd1U111 0.0027(6) -0.0004(7) Cd1U221 0.0026(7) -0.0001(8) Cd1U331 0.0047(11) 0.0016(12) Cd1U121 0.0005(5) -0.0009(7) Cd1U131 0.0013(7) 0.0013(6) Cd1U231 0.0010(8) -0.0020(10) Cd2U111 -0.0003(6) 0.0014(5) Cd2U221 -0.0003(8) 0.0026(6) Cd2U331 -0.008(3) -0.0249(15) Cd2U121 -0.0008(6) 0.0000(5) Cd2U131 -0.0032(10) -0.0053(7) Cd2U231 0.0005(9) 0.0001(7) Cd5U111 0.0035(6) 0.0009(6) Cd5U221 -0.0031(8) -0.0020(8) Cd5U331 0.0003(3) -0.0003(3) Cd5U121 0.0020(7) 0.0009(7) Cd5U131 -0.0005(4) -0.0006(3) Cd5U231 0.0011(7) -0.0004(7) Cd7U111 0 0 Cd7U221 0 0 Cd7U331 0 0 Cd7U121 -0.0053(8) -0.0023(10) Cd7U131 0 0 Cd7U231 -0.0009(8) -0.0004(8) #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_ssg_symmetry_1 _geom_bond_site_ssg_symmetry_2 _geom_bond_distance_av _geom_bond_distance_min _geom_bond_distance_max _geom_bond_publ_flag Cd1 As3 . . 2.636(5) 2.619(7) 2.658(7) ? Cd1 As3 . 4_5555 2.639(8) 2.632(12) 2.648(12) ? Cd1 As5 . . 2.635(3) 2.601(4) 2.673(4) ? Cd1 Na1 . 1_5545 3.449(19) 3.38(2) 3.52(2) ? Cd1 Na1 . 4_4545 3.457(13) 3.384(16) 3.534(16) ? Cd1 Na2 . 1_5545 3(6) 3(12) 4(12) ? Cd2 As4 . . 2.636(8) 2.598(12) 2.678(12) ? Cd2 As4 . 4_5555 2.643(4) 2.605(5) 2.684(5) ? Cd2 As6 . . 2.640(4) 2.602(5) 2.682(5) ? Cd2 Na1 . . 3.545(19) 3.42(2) 3.67(2) ? Cd2 Na1 . 4_5555 3.559(14) 3.429(16) 3.688(16) ? Cd2 Na2 . . 4(6) 3(12) 4(12) ? Cd3 As3 . 3_5455 2.652(4) 2.628(6) 2.676(6) ? Cd3 As3 . 4_5555 2.652(4) 2.628(6) 2.676(6) ? Cd3 As5 . 1_6555 2.661(4) 2.661(4) 2.661(4) ? Cd3 Na1 . 3_5445 3.567(15) 3.552(16) 3.582(16) ? Cd3 Na1 . 4_5545 3.567(15) 3.552(16) 3.582(16) ? Cd3 Na2 . 1_5545 3.50(13) 3.5(3) 3.5(3) ? Cd4 As4 . 1_6555 2.6184(19) 2.6184(19) 2.6184(19) ? Cd4 As4 . 2_6555 2.6184(19) 2.6184(19) 2.6184(19) ? Cd4 As6 . . 2.622(4) 2.622(4) 2.622(4) ? Cd4 Na1 . 3_5455 3.462(16) 3.415(16) 3.509(16) ? Cd4 Na1 . 4_5555 3.462(16) 3.415(16) 3.509(16) ? Cd4 Na2 . 1_6555 3.49(13) 3.5(3) 3.5(3) ? Cd5 As1 . . 2.792(9) 2.724(11) 2.865(11) ? Cd5 As1 . 4_4555 2.797(12) 2.728(16) 2.869(16) ? Cd5 As2 . 3_4555 2.868(8) 2.863(10) 2.873(10) ? Cd5 As3 . . 2.663(4) 2.647(5) 2.678(5) ? Cd6 As1 . . 2.844(10) 2.764(10) 2.926(10) ? Cd6 As1 . 4_5555 2.846(13) 2.768(14) 2.931(14) ? Cd6 As2 . 3_4555 2.787(9) 2.782(9) 2.790(9) ? Cd6 As4 . 4_5555 2.639(3) 2.634(3) 2.646(3) ? Cd7 As1 . . 2.797(11) 2.734(14) 2.865(14) ? Cd7 As1 . 2_5555 2.799(11) 2.734(14) 2.865(14) ? Cd7 As2 . 1_4555 2.860(4) 2.859(4) 2.862(4) ? Cd7 As5 . . 2.671(4) 2.670(4) 2.673(4) ? Cd8 As1 . . 2.848(12) 2.769(13) 2.930(13) ? Cd8 As1 . 2_5555 2.846(12) 2.769(13) 2.930(13) ? Cd8 As2 . . 2.783(4) 2.781(4) 2.785(4) ? Cd8 As6 . . 2.636(4) 2.634(4) 2.638(4) ? As3 Na1 . 1_5545 3.114(13) 3.046(15) 3.181(15) ? As3 Na1 . 4_4545 3.117(16) 3.088(17) 3.145(17) ? As3 Na2 . 3_4545 3(6) 3(13) 3(13) ? As4 Na1 . . 3.147(15) 3.096(16) 3.197(16) ? As4 Na1 . 4_4555 3.171(13) 3.136(14) 3.207(14) ? As4 Na2 . . 3(6) 3(13) 3(13) ? As5 Na1 . 3_4445 3.121(15) 3.070(16) 3.172(16) ? As5 Na1 . 4_4545 3.121(15) 3.070(16) 3.172(16) ? As5 Na2 . 1_5545 3.17(15) 3.2(3) 3.2(3) ? As6 Na1 . 3_5455 3.190(15) 3.173(16) 3.208(16) ? As6 Na1 . 4_5555 3.191(15) 3.173(16) 3.208(16) ? As6 Na2 . . 3.12(15) 3.1(3) 3.1(3) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_ssg_symmetry_1 _geom_angle_site_ssg_symmetry_2 _geom_angle_site_ssg_symmetry_3 _geom_angle_av _geom_angle_min _geom_angle_max _geom_angle_publ_flag As3 Cd1 As3 . . 4_5555 115.5(3) 113.66(17) 116.96(18) ? As3 Cd1 As5 . . . 115.71(17) 113.25(10) 117.77(10) ? As3 Cd1 Na1 . . 1_5545 59.8(3) 57.3(3) 62.2(3) ? As3 Cd1 Na1 . . 4_4545 59.7(4) 58.2(3) 61.2(3) ? As3 Cd1 Na2 . . 1_5545 130(170) 120(180) 130(160) ? As3 Cd1 As5 4_5555 . . 115.8(3) 112.38(13) 119.02(13) ? As3 Cd1 Na1 4_5555 . 1_5545 59.8(3) 59.0(3) 60.6(3) ? As3 Cd1 Na1 4_5555 . 4_4545 126.3(5) 120.5(3) 132.1(3) ? As3 Cd1 Na2 4_5555 . 1_5545 60(110) 60(110) 60(110) ? As5 Cd1 Na1 . . 1_5545 125.9(5) 119.7(3) 132.0(3) ? As5 Cd1 Na1 . . 4_4545 59.9(4) 57.4(3) 62.3(3) ? As5 Cd1 Na2 . . 1_5545 60(180) 60(180) 60(180) ? Na1 Cd1 Na1 1_5545 . 4_4545 80.0(4) 76.5(3) 83.5(3) ? Na1 Cd1 Na2 1_5545 . 1_5545 100(200) 100(200) 100(200) ? Na1 Cd1 Na2 4_4545 . 1_5545 80(30) 80(40) 90(20) ? As4 Cd2 As4 . . 4_5555 114.8(3) 112.0(2) 117.30(19) ? As4 Cd2 As6 . . . 115.0(3) 112.2(2) 117.64(18) ? As4 Cd2 Na1 . . . 59.1(3) 56.6(3) 61.6(3) ? As4 Cd2 Na1 . . 4_5555 123.2(6) 117.6(4) 128.9(4) ? As4 Cd2 Na2 . . . 60(110) 60(110) 60(100) ? As4 Cd2 As6 4_5555 . . 114.7(2) 111.88(16) 117.24(14) ? As4 Cd2 Na1 4_5555 . . 59.6(3) 57.4(3) 61.8(3) ? As4 Cd2 Na1 4_5555 . 4_5555 58.8(4) 56.5(3) 61.1(4) ? As4 Cd2 Na2 4_5555 . . 120(170) 120(180) 130(170) ? As6 Cd2 Na1 . . . 123.2(5) 117.7(4) 129.0(4) ? As6 Cd2 Na1 . . 4_5555 59.8(4) 57.6(3) 62.1(3) ? As6 Cd2 Na2 . . . 60(180) 60(170) 60(190) ? Na1 Cd2 Na1 . . 4_5555 77.4(4) 74.3(4) 80.7(4) ? Na1 Cd2 Na2 . . . 100(200) 100(200) 100(200) ? Na1 Cd2 Na2 4_5555 . . 80(40) 70(50) 80(40) ? As3 Cd3 As3 3_5455 . 4_5555 113.86(14) 113.85(13) 113.87(15) ? As3 Cd3 As5 3_5455 . 1_6555 113.28(10) 112.25(9) 114.30(9) ? As3 Cd3 Na1 3_5455 . 3_5445 57.9(3) 56.1(3) 59.7(3) ? As3 Cd3 Na1 3_5455 . 4_5545 121.5(3) 121.0(3) 122.0(3) ? As3 Cd3 Na2 3_5455 . 1_5545 100(300) 100(300) 100(300) ? As3 Cd3 As5 4_5555 . 1_6555 113.26(10) 112.25(9) 114.30(9) ? As3 Cd3 Na1 4_5555 . 3_5445 121.5(3) 121.0(3) 122.0(3) ? As3 Cd3 Na1 4_5555 . 4_5545 57.9(3) 56.1(3) 59.7(3) ? As3 Cd3 Na2 4_5555 . 1_5545 100(300) 100(300) 100(300) ? As5 Cd3 Na1 1_6555 . 3_5445 58.0(2) 57.1(2) 58.9(2) ? As5 Cd3 Na1 1_6555 . 4_5545 58.0(2) 57.1(2) 58.9(2) ? As5 Cd3 Na2 1_6555 . 1_5545 120(4) 120(6) 120.4(2) ? Na1 Cd3 Na1 3_5445 . 4_5545 78.0(4) 78.0(4) 78.0(4) ? Na1 Cd3 Na2 3_5445 . 1_5545 80(190) 80(190) 100(200) ? Na1 Cd3 Na2 4_5545 . 1_5545 80(190) 80(190) 100(200) ? As4 Cd4 As4 1_6555 . 2_6555 117.44(9) 117.44(9) 117.44(9) ? As4 Cd4 As6 1_6555 . . 117.08(7) 117.08(7) 117.08(7) ? As4 Cd4 Na1 1_6555 . 3_5455 128.6(3) 127.9(3) 129.3(3) ? As4 Cd4 Na1 1_6555 . 4_5555 61.0(3) 60.9(3) 61.2(3) ? As4 Cd4 Na2 1_6555 . 1_6555 100(300) 100(300) 100(300) ? As4 Cd4 As6 2_6555 . . 117.08(7) 117.08(7) 117.08(7) ? As4 Cd4 Na1 2_6555 . 3_5455 61.0(3) 60.9(3) 61.2(3) ? As4 Cd4 Na1 2_6555 . 4_5555 128.6(3) 127.9(3) 129.3(3) ? As4 Cd4 Na2 2_6555 . 1_6555 100(300) 100(300) 100(300) ? As6 Cd4 Na1 . . 3_5455 61.4(2) 61.0(2) 61.8(2) ? As6 Cd4 Na1 . . 4_5555 61.4(2) 61.0(2) 61.8(2) ? As6 Cd4 Na2 . . 1_6555 129(5) 129(8) 129.2(3) ? Na1 Cd4 Na1 3_5455 . 4_5555 80.9(4) 80.9(4) 80.9(4) ? Na1 Cd4 Na2 3_5455 . 1_6555 80(190) 80(190) 100(200) ? Na1 Cd4 Na2 4_5555 . 1_6555 80(190) 80(190) 100(200) ? As1 Cd5 As1 . . 4_4555 105.7(3) 105.4(2) 106.1(3) ? As1 Cd5 As2 . . 3_4555 103.9(3) 101.9(2) 105.80(19) ? As1 Cd5 As3 . . . 115.8(3) 109.4(3) 122.1(3) ? As1 Cd5 As2 4_4555 . 3_4555 103.9(2) 102.2(2) 105.7(2) ? As1 Cd5 As3 4_4555 . . 115.7(4) 109.5(3) 122.0(3) ? As2 Cd5 As3 3_4555 . . 110.2(3) 109.5(2) 110.8(2) ? As1 Cd6 As1 . . 4_5555 103.1(3) 102.7(3) 103.4(3) ? As1 Cd6 As2 . . 3_4555 104.7(3) 102.5(3) 106.7(3) ? As1 Cd6 As4 . . 4_5555 112.6(3) 107.3(3) 118.1(3) ? As1 Cd6 As2 4_5555 . 3_4555 104.4(3) 102.3(3) 106.3(3) ? As1 Cd6 As4 4_5555 . 4_5555 112.7(4) 107.1(4) 118.1(4) ? As2 Cd6 As4 3_4555 . 4_5555 117.7(3) 117.3(3) 117.9(3) ? As1 Cd7 As1 . . 2_5555 105.63(16) 105.57(16) 105.68(16) ? As1 Cd7 As2 . . 1_4555 103.7(3) 101.8(2) 105.5(2) ? As1 Cd7 As5 . . . 115.9(4) 110.6(3) 121.2(3) ? As1 Cd7 As2 2_5555 . 1_4555 103.7(3) 101.8(2) 105.5(2) ? As1 Cd7 As5 2_5555 . . 115.8(4) 110.6(3) 121.2(3) ? As2 Cd7 As5 1_4555 . . 110.44(10) 110.34(10) 110.54(9) ? As1 Cd8 As1 . . 2_5555 103.05(15) 102.98(15) 103.11(15) ? As1 Cd8 As2 . . . 104.9(3) 102.6(4) 107.0(3) ? As1 Cd8 As6 . . . 112.3(4) 106.9(4) 117.8(4) ? As1 Cd8 As2 2_5555 . . 104.9(3) 102.6(4) 107.0(3) ? As1 Cd8 As6 2_5555 . . 112.4(4) 106.9(4) 117.8(4) ? As2 Cd8 As6 . . . 117.66(11) 117.51(11) 117.81(10) ? Cd5 As1 Cd5 . . 4_5555 103.4(4) 100.2(3) 106.6(3) ? Cd5 As1 Cd6 . . . 75.7(2) 75.3(3) 76.3(3) ? Cd5 As1 Cd6 . . 4_4555 75.5(3) 75.0(2) 76.1(2) ? Cd5 As1 Cd7 . . . 103.4(3) 100.1(3) 106.6(3) ? Cd5 As1 Cd8 . . . 176.4(4) 173.1(4) 180.0(5) ? Cd5 As1 Cd6 4_5555 . . 75.5(3) 75.4(3) 75.6(2) ? Cd5 As1 Cd6 4_5555 . 4_4555 176.1(3) 172.9(3) 179.6(3) ? Cd5 As1 Cd7 4_5555 . . 103.4(3) 100.0(3) 106.6(3) ? Cd5 As1 Cd8 4_5555 . . 75.50(19) 75.02(15) 75.99(17) ? Cd6 As1 Cd6 . . 4_4555 105.0(3) 101.9(4) 107.9(3) ? Cd6 As1 Cd7 . . . 176.4(4) 173.2(4) 179.7(3) ? Cd6 As1 Cd8 . . . 105.1(3) 101.7(3) 108.2(3) ? Cd6 As1 Cd7 4_4555 . . 75.83(19) 75.7(2) 76.0(2) ? Cd6 As1 Cd8 4_4555 . . 105.3(3) 102.1(3) 108.3(3) ? Cd7 As1 Cd8 . . . 75.6(3) 75.2(3) 76.0(3) ? Cd5 As2 Cd5 3_5455 . 4_5555 106.5(3) 106.5(3) 106.5(3) ? Cd5 As2 Cd6 3_5455 . 3_5455 75.5(2) 75.0(2) 75.9(3) ? Cd5 As2 Cd6 3_5455 . 4_5555 176.11(16) 175.85(16) 176.38(17) ? Cd5 As2 Cd7 3_5455 . 1_6555 106.6(3) 106.5(4) 106.6(4) ? Cd5 As2 Cd8 3_5455 . . 75.4(3) 74.9(3) 75.9(3) ? Cd5 As2 Cd6 4_5555 . 3_5455 176.11(16) 175.85(16) 176.38(17) ? Cd5 As2 Cd6 4_5555 . 4_5555 75.5(2) 75.0(2) 75.9(3) ? Cd5 As2 Cd7 4_5555 . 1_6555 106.5(3) 106.5(4) 106.6(4) ? Cd5 As2 Cd8 4_5555 . . 75.4(3) 74.9(3) 75.9(3) ? Cd6 As2 Cd6 3_5455 . 4_5555 102.4(3) 102.4(3) 102.4(2) ? Cd6 As2 Cd7 3_5455 . 1_6555 75.8(3) 75.5(3) 76.1(4) ? Cd6 As2 Cd8 3_5455 . . 102.1(3) 101.8(3) 102.3(3) ? Cd6 As2 Cd7 4_5555 . 1_6555 75.8(3) 75.5(3) 76.1(4) ? Cd6 As2 Cd8 4_5555 . . 102.1(3) 101.8(3) 102.3(3) ? Cd7 As2 Cd8 1_6555 . . 176.48(11) 176.46(12) 176.50(11) ? Cd1 As3 Cd1 . . 4_4555 115.6(3) 115.15(19) 116.2(2) ? Cd1 As3 Cd3 . . 3_4555 115.17(14) 114.44(12) 115.82(15) ? Cd1 As3 Cd5 . . . 77.2(4) 76.7(4) 77.8(4) ? Cd1 As3 Na1 . . 1_5545 73.2(4) 70.2(4) 76.4(4) ? Cd1 As3 Na1 . . 4_4545 73.3(4) 71.0(3) 75.8(3) ? Cd1 As3 Na2 . . 3_4545 160(160) 150(180) 160(140) ? Cd1 As3 Cd3 4_4555 . 3_4555 114.67(19) 113.88(15) 115.47(17) ? Cd1 As3 Cd5 4_4555 . . 77.2(4) 76.7(5) 77.7(6) ? Cd1 As3 Na1 4_4555 . 1_5545 157.3(4) 153.3(3) 161.1(3) ? Cd1 As3 Na1 4_4555 . 4_4545 73.1(3) 71.8(3) 74.5(3) ? Cd1 As3 Na2 4_4555 . 3_4545 70(70) 70(80) 80(60) ? Cd3 As3 Cd5 3_4555 . . 76.9(3) 76.0(3) 77.7(3) ? Cd3 As3 Na1 3_4555 . 1_5545 76.0(3) 74.8(3) 77.1(4) ? Cd3 As3 Na1 3_4555 . 4_4545 160.4(3) 159.6(3) 161.3(3) ? Cd3 As3 Na2 3_4555 . 3_4545 100(200) 100(200) 100(200) ? Cd5 As3 Na1 . . 1_5545 125.5(3) 121.7(3) 129.3(3) ? Cd5 As3 Na1 . . 4_4545 122.6(4) 122.3(3) 123.0(4) ? Cd5 As3 Na2 . . 3_4545 130(160) 120(140) 130(180) ? Na1 As3 Na1 1_5545 . 4_4545 90.8(4) 89.6(4) 92.0(4) ? Na1 As3 Na2 1_5545 . 3_4545 91(3) 90(4) 91(4) ? Na1 As3 Na2 4_4545 . 3_4545 100(200) 100(300) 100(200) ? Cd2 As4 Cd2 . . 4_4555 115.48(18) 115.3(2) 115.62(15) ? Cd2 As4 Cd4 . . 1_4555 115.72(13) 114.61(12) 116.83(11) ? Cd2 As4 Cd6 . . 4_4555 77.6(4) 76.8(3) 78.6(3) ? Cd2 As4 Na1 . . . 75.0(3) 72.3(3) 77.7(3) ? Cd2 As4 Na1 . . 4_4555 157.6(4) 154.0(3) 161.1(3) ? Cd2 As4 Na2 . . . 70(60) 70(70) 80(50) ? Cd2 As4 Cd4 4_4555 . 1_4555 116.03(12) 114.84(10) 117.16(11) ? Cd2 As4 Cd6 4_4555 . 4_4555 77.7(4) 76.8(3) 78.5(3) ? Cd2 As4 Na1 4_4555 . . 75.2(4) 72.6(3) 77.9(3) ? Cd2 As4 Na1 4_4555 . 4_4555 74.5(4) 71.9(4) 77.1(4) ? Cd2 As4 Na2 4_4555 . . 160(170) 150(170) 160(160) ? Cd4 As4 Cd6 1_4555 . 4_4555 78.5(2) 78.4(2) 78.5(2) ? Cd4 As4 Na1 1_4555 . . 153.8(3) 153.2(3) 154.5(3) ? Cd4 As4 Na1 1_4555 . 4_4555 72.7(3) 72.1(3) 73.3(3) ? Cd4 As4 Na2 1_4555 . . 100(200) 100(200) 100(200) ? Cd6 As4 Na1 4_4555 . . 127.7(3) 127.0(3) 128.4(4) ? Cd6 As4 Na1 4_4555 . 4_4555 124.7(3) 122.1(3) 127.4(3) ? Cd6 As4 Na2 4_4555 . . 120(170) 120(160) 130(170) ? Na1 As4 Na1 . . 4_4555 89.2(4) 88.8(4) 89.6(4) ? Na1 As4 Na2 . . . 100(200) 100(200) 100(200) ? Na1 As4 Na2 4_4555 . . 90.3(10) 89.4(18) 91.2(8) ? Cd1 As5 Cd1 . . 2_5555 115.36(17) 115.29(19) 115.44(17) ? Cd1 As5 Cd3 . . 1_4555 114.74(19) 113.23(10) 116.20(9) ? Cd1 As5 Cd7 . . . 76.9(4) 75.9(3) 77.9(3) ? Cd1 As5 Na1 . . 3_4445 158.0(4) 153.9(3) 162.1(3) ? Cd1 As5 Na1 . . 4_4545 73.3(3) 71.1(3) 75.5(3) ? Cd1 As5 Na2 . . 1_5545 100(300) 100(300) 100(300) ? Cd1 As5 Cd3 2_5555 . 1_4555 114.71(19) 113.23(10) 116.20(9) ? Cd1 As5 Cd7 2_5555 . . 76.9(4) 75.9(3) 77.9(3) ? Cd1 As5 Na1 2_5555 . 3_4445 73.3(3) 71.1(3) 75.5(3) ? Cd1 As5 Na1 2_5555 . 4_4545 158.1(4) 153.9(3) 162.1(3) ? Cd1 As5 Na2 2_5555 . 1_5545 100(300) 100(300) 100(300) ? Cd3 As5 Cd7 1_4555 . . 76.60(11) 76.59(11) 76.60(11) ? Cd3 As5 Na1 1_4555 . 3_4445 75.7(3) 75.2(3) 76.3(3) ? Cd3 As5 Na1 1_4555 . 4_4545 75.7(3) 75.2(3) 76.3(3) ? Cd3 As5 Na2 1_4555 . 1_5545 160(20) 160(40) 161.9(2) ? Cd7 As5 Na1 . . 3_4445 125.1(4) 122.0(3) 128.2(3) ? Cd7 As5 Na1 . . 4_4545 125.0(4) 122.0(3) 128.2(3) ? Cd7 As5 Na2 . . 1_5545 122(8) 122(7) 122(11) ? Na1 As5 Na1 3_4445 . 4_4545 92.0(4) 92.0(4) 92.0(4) ? Na1 As5 Na2 3_4445 . 1_5545 100(200) 100(200) 100(200) ? Na1 As5 Na2 4_4545 . 1_5545 100(200) 100(200) 100(200) ? Cd2 As6 Cd2 . . 2_5555 115.32(14) 115.23(16) 115.40(13) ? Cd2 As6 Cd4 . . . 116.24(19) 115.11(13) 117.37(12) ? Cd2 As6 Cd8 . . . 78.0(4) 77.2(3) 78.9(3) ? Cd2 As6 Na1 . . 3_5455 157.3(4) 153.6(3) 160.8(3) ? Cd2 As6 Na1 . . 4_5555 74.6(3) 71.8(3) 77.3(3) ? Cd2 As6 Na2 . . . 100(300) 100(300) 100(300) ? Cd2 As6 Cd4 2_5555 . . 116.27(19) 115.11(13) 117.37(12) ? Cd2 As6 Cd8 2_5555 . . 78.0(4) 77.2(3) 78.9(3) ? Cd2 As6 Na1 2_5555 . 3_5455 74.5(3) 71.8(3) 77.3(3) ? Cd2 As6 Na1 2_5555 . 4_5555 157.2(4) 153.6(3) 160.8(3) ? Cd2 As6 Na2 2_5555 . . 100(300) 100(300) 100(300) ? Cd4 As6 Cd8 . . . 78.60(11) 78.59(11) 78.61(11) ? Cd4 As6 Na1 . . 3_5455 72.4(3) 71.5(3) 73.2(3) ? Cd4 As6 Na1 . . 4_5555 72.3(3) 71.5(3) 73.2(3) ? Cd4 As6 Na2 . . . 153(16) 150(20) 152.8(4) ? Cd8 As6 Na1 . . 3_5455 124.7(4) 122.0(4) 127.5(4) ? Cd8 As6 Na1 . . 4_5555 124.8(4) 122.0(4) 127.5(4) ? Cd8 As6 Na2 . . . 129(16) 130(20) 129(7) ? Na1 As6 Na1 3_5455 . 4_5555 89.5(4) 89.5(4) 89.5(4) ? Na1 As6 Na2 3_5455 . . 100(200) 100(200) 100(200) ? Na1 As6 Na2 4_5555 . . 100(200) 100(200) 100(200) ? Cd1 Na1 Cd1 1_5565 . 4_5565 80.5(4) 80.2(4) 80.9(4) ? Cd1 Na1 Cd2 1_5565 . . 101.4(5) 97.7(5) 104.9(5) ? Cd1 Na1 Cd2 1_5565 . 4_4555 101.2(4) 98.3(4) 104.1(4) ? Cd1 Na1 Cd3 1_5565 . 3_4565 79.0(3) 77.8(2) 80.2(3) ? Cd1 Na1 Cd4 1_5565 . 3_4555 177.8(5) 176.3(4) 179.8(6) ? Cd1 Na1 As3 1_5565 . 1_5565 47.0(2) 46.3(2) 47.7(2) ? Cd1 Na1 As3 1_5565 . 4_5565 47.1(2) 46.3(2) 47.8(3) ? Cd1 Na1 As4 1_5565 . . 78.0(4) 74.7(4) 81.3(4) ? Cd1 Na1 As4 1_5565 . 4_5555 134.0(6) 132.9(5) 134.9(5) ? Cd1 Na1 As5 1_5565 . 3_5565 103.8(3) 101.8(3) 105.9(3) ? Cd1 Na1 As6 1_5565 . 3_4555 133.7(4) 132.0(4) 135.3(4) ? Cd1 Na1 Cd2 4_5565 . . 101.3(4) 99.4(4) 103.2(4) ? Cd1 Na1 Cd2 4_5565 . 4_4555 177.5(5) 174.9(5) 179.7(6) ? Cd1 Na1 Cd3 4_5565 . 3_4565 78.8(3) 77.8(2) 79.8(3) ? Cd1 Na1 Cd4 4_5565 . 3_4555 99.2(4) 96.1(3) 102.3(3) ? Cd1 Na1 As3 4_5565 . 1_5565 103.5(4) 101.6(3) 105.5(3) ? Cd1 Na1 As3 4_5565 . 4_5565 46.91(19) 45.91(17) 47.98(18) ? Cd1 Na1 As4 4_5565 . . 134.3(6) 133.9(5) 134.8(6) ? Cd1 Na1 As4 4_5565 . 4_5555 77.5(3) 74.5(2) 80.5(2) ? Cd1 Na1 As5 4_5565 . 3_5565 46.86(17) 46.62(16) 47.10(15) ? Cd1 Na1 As6 4_5565 . 3_4555 133.3(6) 130.9(5) 135.7(5) ? Cd2 Na1 Cd2 . . 4_4555 77.8(3) 77.1(3) 78.4(3) ? Cd2 Na1 Cd3 . . 3_4565 178.0(5) 177.3(5) 178.5(4) ? Cd2 Na1 Cd4 . . 3_4555 79.1(3) 77.4(3) 80.9(3) ? Cd2 Na1 As3 . . 1_5565 134.0(6) 132.4(5) 135.8(5) ? Cd2 Na1 As3 . . 4_5565 78.3(4) 76.0(4) 80.6(4) ? Cd2 Na1 As4 . . . 45.9(2) 45.3(2) 46.6(2) ? Cd2 Na1 As4 . . 4_5555 45.9(2) 45.4(2) 46.5(2) ? Cd2 Na1 As5 . . 3_5565 133.6(4) 132.0(4) 135.2(4) ? Cd2 Na1 As6 . . 3_4555 100.5(3) 98.5(3) 102.6(3) ? Cd2 Na1 Cd3 4_4555 . 3_4565 102.0(4) 100.7(4) 103.4(4) ? Cd2 Na1 Cd4 4_4555 . 3_4555 79.1(3) 77.5(3) 80.7(3) ? Cd2 Na1 As3 4_4555 . 1_5565 78.1(4) 75.8(4) 80.5(4) ? Cd2 Na1 As3 4_4555 . 4_5565 134.0(6) 132.8(6) 135.3(6) ? Cd2 Na1 As4 4_4555 . . 45.90(17) 45.11(15) 46.72(17) ? Cd2 Na1 As4 4_4555 . 4_5555 100.8(4) 98.8(3) 102.9(3) ? Cd2 Na1 As5 4_4555 . 3_5565 132.8(6) 131.9(5) 133.7(5) ? Cd2 Na1 As6 4_4555 . 3_4555 45.63(16) 45.16(16) 46.14(18) ? Cd3 Na1 Cd4 3_4565 . 3_4555 100.5(5) 99.3(4) 101.7(5) ? Cd3 Na1 As3 3_4565 . 1_5565 46.2(2) 45.5(2) 46.9(2) ? Cd3 Na1 As3 3_4565 . 4_5565 102.0(3) 101.6(3) 102.4(3) ? Cd3 Na1 As4 3_4565 . . 134.2(4) 132.8(4) 135.7(4) ? Cd3 Na1 As4 3_4565 . 4_5555 133.9(5) 131.9(5) 135.9(5) ? Cd3 Na1 As5 3_4565 . 3_5565 46.3(2) 45.9(2) 46.7(2) ? Cd3 Na1 As6 3_4565 . 3_4555 79.2(4) 78.7(4) 79.6(4) ? Cd4 Na1 As3 3_4555 . 1_5565 132.8(6) 132.3(6) 133.2(6) ? Cd4 Na1 As3 3_4555 . 4_5565 133.0(4) 132.3(4) 133.7(4) ? Cd4 Na1 As4 3_4555 . . 102.5(3) 102.5(3) 102.5(3) ? Cd4 Na1 As4 3_4555 . 4_5555 46.2(2) 45.62(18) 46.88(19) ? Cd4 Na1 As5 3_4555 . 3_5565 75.7(4) 74.4(3) 77.0(4) ? Cd4 Na1 As6 3_4555 . 3_4555 46.2(2) 45.7(2) 46.7(2) ? As3 Na1 As3 1_5565 . 4_5565 91.4(4) 90.9(4) 92.0(4) ? As3 Na1 As4 1_5565 . . 90.2(4) 88.9(3) 91.6(4) ? As3 Na1 As4 1_5565 . 4_5555 178.4(5) 177.7(4) 179.1(6) ? As3 Na1 As5 1_5565 . 3_5565 90.7(4) 90.2(4) 91.3(4) ? As3 Na1 As6 1_5565 . 3_4555 89.6(4) 88.5(3) 90.6(4) ? As3 Na1 As4 4_5565 . . 90.3(5) 89.7(5) 90.9(5) ? As3 Na1 As4 4_5565 . 4_5555 89.7(4) 89.4(4) 90.0(4) ? As3 Na1 As5 4_5565 . 3_5565 91.3(3) 91.2(3) 91.4(3) ? As3 Na1 As6 4_5565 . 3_4555 178.5(5) 178.0(4) 179.1(5) ? As4 Na1 As4 . . 4_5555 89.4(4) 89.1(3) 89.7(3) ? As4 Na1 As5 . . 3_5565 178.0(5) 176.8(5) 179.0(5) ? As4 Na1 As6 . . 3_4555 89.1(3) 88.5(2) 89.7(2) ? As4 Na1 As5 4_5555 . 3_5565 89.6(4) 88.1(3) 91.2(4) ? As4 Na1 As6 4_5555 . 3_4555 89.3(4) 88.4(3) 90.2(3) ? As5 Na1 As6 3_5565 . 3_4555 89.3(5) 88.0(5) 90.5(5) ? Cd1 Na2 Cd1 1_5565 . 2_5565 80(4) 80(9) 80(3) ? Cd1 Na2 Cd2 1_5565 . . 100(200) 100(60) 110(60) ? Cd1 Na2 Cd2 1_5565 . 2_5555 180(130) 170(90) 180(90) ? Cd1 Na2 Cd3 1_5565 . 1_5565 80(80) 80(110) 80(130) ? Cd1 Na2 Cd4 1_5565 . 1_4555 100(110) 95(7) 101(6) ? Cd1 Na2 As3 1_5565 . 3_5465 104(8) 102.4(3) 105.0(4) ? Cd1 Na2 As3 1_5565 . 4_5565 50(90) 50(100) 50(110) ? Cd1 Na2 As4 1_5565 . . 80(170) 73(10) 81(4) ? Cd1 Na2 As4 1_5565 . 2_5555 132(17) 131.5(11) 130(40) ? Cd1 Na2 As5 1_5565 . 1_5565 50(50) 50(20) 47(7) ? Cd1 Na2 As6 1_5565 . . 100(200) 131.1(7) 138.7(6) ? Cd1 Na2 Cd2 2_5565 . . 180(130) 170(90) 180(90) ? Cd1 Na2 Cd2 2_5565 . 2_5555 100(200) 100(60) 110(60) ? Cd1 Na2 Cd3 2_5565 . 1_5565 80(80) 80(110) 80(130) ? Cd1 Na2 Cd4 2_5565 . 1_4555 100(110) 95(7) 101(6) ? Cd1 Na2 As3 2_5565 . 3_5465 50(90) 50(100) 50(110) ? Cd1 Na2 As3 2_5565 . 4_5565 104(8) 102.4(3) 105.0(4) ? Cd1 Na2 As4 2_5565 . . 132(17) 131.5(11) 130(40) ? Cd1 Na2 As4 2_5565 . 2_5555 80(170) 73(10) 81(4) ? Cd1 Na2 As5 2_5565 . 1_5565 50(50) 50(20) 47(7) ? Cd1 Na2 As6 2_5565 . . 100(200) 131.1(7) 138.7(6) ? Cd2 Na2 Cd2 . . 2_5555 78(5) 78.0(9) 78(3) ? Cd2 Na2 Cd3 . . 1_5565 100(120) 100(100) 110(90) ? Cd2 Na2 Cd4 . . 1_4555 80(80) 80(110) 80(120) ? Cd2 Na2 As3 . . 3_5465 140(30) 134.5(12) 136.0(9) ? Cd2 Na2 As3 . . 4_5565 80(170) 70(130) 80(120) ? Cd2 Na2 As4 . . . 50(90) 44(17) 50(30) ? Cd2 Na2 As4 . . 2_5555 100(6) 99(10) 103(6) ? Cd2 Na2 As5 . . 1_5565 100(200) 129.0(14) 135.2(6) ? Cd2 Na2 As6 . . . 50(60) 50(40) 50(40) ? Cd2 Na2 Cd3 2_5555 . 1_5565 100(120) 100(100) 110(90) ? Cd2 Na2 Cd4 2_5555 . 1_4555 80(80) 80(110) 80(120) ? Cd2 Na2 As3 2_5555 . 3_5465 80(170) 70(130) 80(120) ? Cd2 Na2 As3 2_5555 . 4_5565 140(30) 134.5(12) 136.0(9) ? Cd2 Na2 As4 2_5555 . . 100(6) 99(10) 103(6) ? Cd2 Na2 As4 2_5555 . 2_5555 50(90) 44(17) 50(30) ? Cd2 Na2 As5 2_5555 . 1_5565 100(200) 129.0(14) 135.2(6) ? Cd2 Na2 As6 2_5555 . . 50(60) 50(40) 50(40) ? Cd3 Na2 Cd4 1_5565 . 1_4555 180(130) 175(3) 177(9) ? Cd3 Na2 As3 1_5565 . 3_5465 50(30) 50(30) 50(50) ? Cd3 Na2 As3 1_5565 . 4_5565 50(30) 50(30) 50(50) ? Cd3 Na2 As4 1_5565 . . 100(300) 131(4) 138(4) ? Cd3 Na2 As4 1_5565 . 2_5555 100(300) 131(4) 138(4) ? Cd3 Na2 As5 1_5565 . 1_5565 102(6) 102.2(3) 102.2(4) ? Cd3 Na2 As6 1_5565 . . 81(4) 81.0(3) 81.1(3) ? Cd4 Na2 As3 1_4555 . 3_5465 100(300) 128.9(7) 136.1(7) ? Cd4 Na2 As3 1_4555 . 4_5565 100(300) 128.9(7) 136.1(7) ? Cd4 Na2 As4 1_4555 . . 50(30) 45.3(6) 46.2(4) ? Cd4 Na2 As4 1_4555 . 2_5555 50(30) 45.3(6) 46.2(4) ? Cd4 Na2 As5 1_4555 . 1_5565 75(4) 74.6(2) 74.7(3) ? Cd4 Na2 As6 1_4555 . . 102(6) 101.9(3) 102.0(4) ? As3 Na2 As3 3_5465 . 4_5565 92(7) 91.8(3) 91.9(3) ? As3 Na2 As4 3_5465 . . 180(180) 175.0(15) 180(5) ? As3 Na2 As4 3_5465 . 2_5555 100(200) 86.4(14) 93.3(16) ? As3 Na2 As5 3_5465 . 1_5565 90(120) 90(40) 90(60) ? As3 Na2 As6 3_5465 . . 90(120) 89(8) 93(7) ? As3 Na2 As4 4_5565 . . 100(200) 86.4(14) 93.3(16) ? As3 Na2 As4 4_5565 . 2_5555 180(180) 175.0(15) 180(5) ? As3 Na2 As5 4_5565 . 1_5565 90(120) 90(40) 90(60) ? As3 Na2 As6 4_5565 . . 90(120) 89(8) 93(7) ? As4 Na2 As4 . . 2_5555 89(5) 88.6(3) 88.7(4) ? As4 Na2 As5 . . 1_5565 90(110) 86.7(17) 89.7(15) ? As4 Na2 As6 . . . 90(120) 87.8(18) 90.9(16) ? As4 Na2 As5 2_5555 . 1_5565 90(110) 86.7(17) 89.7(15) ? As4 Na2 As6 2_5555 . . 90(120) 87.8(18) 90.9(16) ? As5 Na2 As6 1_5565 . . 180(150) 174(4) 177(11) ? #======================================================================= # 11. STRUCTURE-FACTOR LIST loop_ _refln_index_h _refln_index_k _refln_index_l _refln_index_m_1 _refln_F_squared_calc _refln_F_squared_meas _refln_F_squared_sigma _refln_include_status 2 0 0 0 99472. 92347. 3074. o -2 0 0 0 99456. 69197. 16982. o 4 0 0 0 43581. 40384. 2445. o -4 0 0 0 43630. 38705. 2456. o 6 0 0 0 25486. 24554. 554. o -6 0 0 0 25457. 25358. 2813. o 8 0 0 0 726. 1472. 637. < -8 0 0 0 746. 605. 155. o 10 0 0 0 130846. 129818. 500. o 1 1 0 -1 8. 9. 47. < -1 1 0 1 8. 3. 41. < 1 1 0 0 35. 17. 49. < -1 1 0 0 35. 22. 88. < 1 1 0 1 58. 38. 43. < -1 1 0 -1 58. 25. 47. < 3 1 0 -1 925. 833. 43. o -3 1 0 1 922. 822. 119. o 3 1 0 0 499. 482. 54. o -3 1 0 0 498. 453. 66. o 3 1 0 1 30. 35. 30. < -3 1 0 -1 30. 33. 39. < 5 1 0 -1 3331. 3482. 190. o -5 1 0 1 3327. 2177. 1123. < 5 1 0 0 5615. 5461. 258. o -5 1 0 0 5614. 4164. 1437. < 5 1 0 1 4320. 4559. 329. o -5 1 0 -1 4318. 3045. 1016. < 7 1 0 -1 250. 360. 63. o -7 1 0 1 249. 183. 92. < 7 1 0 0 1124. 1266. 71. o -7 1 0 0 1121. 683. 367. < 7 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