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#\#CIF_1.0 ################################################################################ # # # This CIF is a part of the B-IncStrDB # # (Bilbao Incommensurate Structures Database) # # http://www.cryst.ehu.eus/bincstrdb/ # # # # Please note that the structure of the CIF file may differ from the one # # deposited, as it may have been modified to comply with the standard. The # # file has been validated against official dictionaries as well as local # # dictionaries including non-standard data names used by SHELXL (Sheldrick, # # G. M. (2008). Acta Cryst. A 64, 112-122) and JANA (Petricek, V., Dusek, M. # # and Palatinus, L. (2014), Z. Kristallogr. 229, 345-352). # # # # For comments and/or criticisms, please e-mail to administrador-bcs@ehu.es # # # ################################################################################ ############################################################################## # # # This CIF contains the data in a paper accepted for publication in # # Acta Crystallographica Section C. It conforms to the requirements of # # Notes for Authors for Acta Crystallographica Section C, and has been # # peer reviewed under the auspices of the IUCr Commission on Journals. # # # # Full details of the Crystallographic Information File format # # are given in the paper "The Crystallographic Information File (CIF): # # a New Standard Archive File for Crystallography" by S. R. Hall, F. H. # # Allen and I. D. Brown [Acta Cryst. (1991), A47, 655-685]. # # # # The current version of the core CIF dictionary is obtainable from # # ftp://ftp.iucr.org/pub/cif_core.dic. # # # # Software is freely available for graphical display of the structure(s) # # in this CIF. For information consult the CIF software page # # http://www.iucr.org/resources/cif/software. # # # # This file may be used for bona fide research purposes within the # # scientific community so long as proper attribution is given to the journal # # article from which it was obtained. # # # ############################################################################## data_global _journal_data_validation_number ? _journal_date_recd_electronic 2024-05-20 _journal_date_accepted 2024-07-17 _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section C' _journal_year 2024 _journal_volume 80 _journal_issue 9 _journal_page_first 523 _journal_page_last 533 _journal_paper_category FA _journal_paper_doi https://doi.org/10.1107/S2053229624007009 _journal_coeditor_code OP3030 _publ_contact_author_name ; Guzei, Ilia A. ; _publ_contact_author_address ; Department of Chemistry University of Wisconsin-Madison 1101 University Ave Madison WI 53706 USA ; _publ_contact_author_email 'iguzei@chem.wisc.edu' _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone ? _publ_section_title ; Occupational modulation in the (3+1)-dimensional incommensurate structure of (2<i>S</i>,3<i>S</i>)-2-amino-3-hydroxy-3-methyl-4-phenoxybutanoic acid dihydrate ; loop_ _publ_author_name _publ_author_footnote _publ_author_address 'Sanders, Kyana M.' . ; Department of Chemistry University of Wisconsin-Madison 1101 University Ave Madison WI 53706 USA ; 'Bruffy, Samantha K.' . ; Department of Chemistry University of Wisconsin-Madison 1101 University Ave Madison WI 53706 USA ; 'Buller, Andrew R.' . ; Department of Chemistry University of Wisconsin-Madison 1101 University Ave Madison WI 53706 USA ; 'Petricek, Vaclav' . ; Department of Structure Analysis Institute of Physics of the Czech Academy of Sciences Na Slovance 2 182 00 Prague 8 Czech Republic ; 'Guzei, Ilia A. ' . ; Department of Chemistry University of Wisconsin-Madison 1101 University Ave Madison WI 53706 USA ; _publ_section_synopsis ; The (3+1)-dimensional incommensurate structure of C~11~H~15~NO~4~\\cdot2H~2~O (<b>I</b>\\cdot2H~2~O), in which one of the water molecules is disordered over two positions and each position exhibits occupational modulation, can be well refined in superspace, and in the average and supercell approximations. The occupational modulation of the disordered solvent water molecule results from the competition between the different hydrogen-bonding motifs associated with the two disorder positions of the water molecule. ; data_buller05a_AVG _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2023.08.24 svn.re1ec1418 for OlexSys, GUI svn.r6817) ; _chemical_name_systematic ;(2<i>S</i>,3<i>S</i>)-2-Amino-3-hydroxy-3-methyl-4-phenoxybutanoic acid dihydrate ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C11 H15 N O4, 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C11 H19 N O6' _chemical_formula_iupac 'C11 H15 N O4, 2H2 O' _chemical_formula_weight 261.27 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration ad _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_name_H-M_alt 'P 21 21 21' _space_group_name_Hall 'P 2ac 2ab' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x+1/2, -y, z+1/2' 3 '-x, y+1/2, -z+1/2' 4 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 5.6620(5) _cell_length_b 6.3235(5) _cell_length_c 35.277(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1263.05(18) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 9795 _cell_measurement_theta_min 5.015 _cell_measurement_theta_max 74.182 _cell_measurement_temperature 100.00 _exptl_crystal_type_of_structure cryst _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_diffrn 1.374 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 560 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.950 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause <i>et al.</i>, 2015) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6738 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7538 _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_source_power 0.55000000000000E-1 _diffrn_source_voltage 50.0 _diffrn_source_current 1.1 _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE' _diffrn_measurement_device '\k-geometry four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_detector '100 \\times 140 mm^2^ CMOS sensor' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.41 _diffrn_reflns_number 24427 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0255 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0140 _diffrn_reflns_theta_min 5.015 _diffrn_reflns_theta_max 74.174 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 44 _diffrn_radiation_probe x-ray _refine_special_details ? _reflns_number_total 2563 _reflns_number_gt 2552 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0254 _refine_ls_R_factor_gt 0.0253 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0675 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0676 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.084 _refine_ls_restrained_S_all 1.083 _refine_ls_number_reflns 2563 _refine_ls_number_parameters 204 _refine_ls_number_restraints 6 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0367P)^2^+0.2752P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.235 _refine_diff_density_min -0.152 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack <i>x</i> determined using 1015 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons <i>et al.</i>, 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.02(3) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2019) ; _computing_cell_refinement ; SAINT-Plus (Bruker, 2020) ; _computing_data_reduction ; SAINT-Plus (Bruker, 2019) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015<i>a</i>) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015<i>b</i>) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov <i>et al.</i>, 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov <i>et al.</i>, 2009) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.77459(19) 0.35328(16) 0.58995(3) 0.0200(2) Uani d 1 . . O O2 0.75282(19) 0.17840(18) 0.53487(3) 0.0212(2) Uani d 1 . . O O3 0.09673(19) 0.04129(18) 0.60514(3) 0.0192(2) Uani d 1 . . H H3 0.018(4) 0.154(4) 0.6046(6) 0.029 Uiso d 1 . . O O4 0.20681(19) 0.40132(17) 0.64169(3) 0.0198(2) Uani d 1 . . N N1 0.2843(2) 0.1333(2) 0.53720(4) 0.0194(3) Uani d 1 . . H H1A 0.306(4) 0.214(4) 0.5161(6) 0.029 Uiso d 1 . . H H1B 0.131(4) 0.130(4) 0.5410(6) 0.029 Uiso d 1 . . H H1C 0.349(4) 0.002(4) 0.5315(6) 0.029 Uiso d 1 . . C C1 0.6642(3) 0.2581(2) 0.56421(4) 0.0166(3) Uani d 1 . . C C2 0.3974(3) 0.2351(2) 0.57079(4) 0.0153(3) Uani d 1 . . H H2 0.328394 0.379641 0.573931 0.018 Uiso calc 1 . . C C3 0.3394(3) 0.1034(2) 0.60708(4) 0.0164(3) Uani d 1 . . C C4 0.4853(3) -0.0984(2) 0.60979(5) 0.0232(3) Uani d 1 . . H H4A 0.433026 -0.181176 0.631726 0.035 Uiso calc 1 . . H H4B 0.652469 -0.061907 0.612742 0.035 Uiso calc 1 . . H H4C 0.464163 -0.181953 0.586637 0.035 Uiso calc 1 . . C C5 0.3762(3) 0.2344(2) 0.64295(4) 0.0174(3) Uani d 1 . . H H5A 0.351788 0.145987 0.665778 0.021 Uiso calc 1 . . H H5B 0.538421 0.292615 0.643639 0.021 Uiso calc 1 . . C C6 0.1912(3) 0.5330(2) 0.67242(4) 0.0181(3) Uani d 1 . . C C7 0.3624(3) 0.5455(3) 0.70074(4) 0.0218(3) Uani d 1 . . H H7 0.496642 0.455388 0.700225 0.026 Uiso calc 1 . . C C8 0.3333(3) 0.6922(3) 0.72980(5) 0.0274(4) Uani d 1 . . H H8 0.449505 0.702159 0.749138 0.033 Uiso calc 1 . . C C9 0.1385(3) 0.8235(3) 0.73102(5) 0.0286(4) Uani d 1 . . H H9 0.120535 0.922759 0.751028 0.034 Uiso calc 1 . . C C10 -0.0315(3) 0.8088(3) 0.70256(5) 0.0255(3) Uani d 1 . . H H10 -0.165376 0.899331 0.703137 0.031 Uiso calc 1 . . C C11 -0.0071(3) 0.6635(3) 0.67346(4) 0.0211(3) Uani d 1 . . H H11 -0.124634 0.652909 0.654335 0.025 Uiso calc 1 . . O O5 0.9863(2) 0.6961(2) 0.55900(3) 0.0304(3) Uani d 1 . . H H5C 0.935(5) 0.582(4) 0.5723(7) 0.046 Uiso d 1 . . H H5D 1.015(5) 0.789(4) 0.5772(7) 0.046 Uiso d 1 . . O O6 1.0244(13) 0.7627(5) 0.48076(7) 0.0262(9) Uani d 0.625(16) A 1 H H6A 1.174(3) 0.730(6) 0.4696(7) 0.039 Uiso d 0.625(16) A 1 H H6B 1.048(5) 0.744(7) 0.5074(2) 0.039 Uiso d 0.625(16) A 1 O O7 0.911(3) 0.7813(8) 0.48425(15) 0.0337(19) Uani d 0.375(16) A 2 H H7A 0.768(7) 0.852(10) 0.4767(14) 0.051 Uiso d 0.375(16) A 2 H H7B 0.900(10) 0.773(11) 0.5113(3) 0.051 Uiso d 0.375(16) A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0153(5) 0.0168(5) 0.0278(5) -0.0033(4) -0.0053(4) 0.0002(4) O2 0.0138(5) 0.0222(5) 0.0276(5) 0.0012(4) 0.0011(4) -0.0020(4) O3 0.0123(5) 0.0155(5) 0.0299(6) -0.0023(4) -0.0039(4) 0.0026(4) O4 0.0181(5) 0.0235(5) 0.0179(5) 0.0048(4) -0.0035(4) -0.0020(4) N1 0.0121(6) 0.0249(7) 0.0211(6) -0.0006(5) -0.0010(5) -0.0059(5) C1 0.0142(7) 0.0114(6) 0.0242(7) 0.0006(5) -0.0023(6) 0.0023(5) C2 0.0129(7) 0.0142(6) 0.0188(7) 0.0005(5) -0.0030(5) -0.0021(5) C3 0.0124(7) 0.0141(6) 0.0228(7) -0.0015(5) -0.0034(5) 0.0013(5) C4 0.0185(8) 0.0152(7) 0.0360(8) 0.0006(6) -0.0075(6) 0.0028(6) C5 0.0142(7) 0.0187(7) 0.0195(7) 0.0001(6) -0.0033(5) 0.0021(5) C6 0.0180(7) 0.0207(7) 0.0154(6) -0.0031(6) 0.0015(6) 0.0015(6) C7 0.0188(8) 0.0271(8) 0.0194(7) -0.0007(7) -0.0015(6) 0.0011(6) C8 0.0261(8) 0.0352(9) 0.0208(7) -0.0041(7) -0.0034(6) -0.0033(7) C9 0.0325(9) 0.0296(9) 0.0239(8) -0.0026(7) 0.0026(7) -0.0075(7) C10 0.0243(8) 0.0263(8) 0.0259(7) 0.0015(7) 0.0046(6) -0.0008(6) C11 0.0186(7) 0.0245(8) 0.0202(7) -0.0005(7) -0.0002(6) 0.0015(6) O5 0.0359(7) 0.0280(6) 0.0274(6) -0.0158(6) 0.0033(5) -0.0038(5) O6 0.019(2) 0.0292(12) 0.0303(12) 0.0007(12) 0.0003(10) -0.0079(8) O7 0.037(6) 0.035(2) 0.0289(19) 0.005(2) -0.003(2) -0.0099(15) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.2560(19) ? O2 C1 . 1.2559(19) ? O3 H3 . 0.84(2) ? O3 C3 . 1.4306(18) ? O4 C5 . 1.4270(18) ? O4 C6 . 1.3696(18) ? N1 H1A . 0.91(2) ? N1 H1B . 0.88(2) ? N1 H1C . 0.93(2) ? N1 C2 . 1.4930(18) ? C1 C2 . 1.535(2) ? C2 H2 . 1.0000 ? C2 C3 . 1.562(2) ? C3 C4 . 1.523(2) ? C3 C5 . 1.527(2) ? C4 H4A . 0.9800 ? C4 H4B . 0.9800 ? C4 H4C . 0.9800 ? C5 H5A . 0.9900 ? C5 H5B . 0.9900 ? C6 C7 . 1.394(2) ? C6 C11 . 1.394(2) ? C7 H7 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.392(2) ? C8 H8 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.381(3) ? C9 H9 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.394(2) ? C10 H10 . 0.9500 ? C10 C11 . 1.385(2) ? C11 H11 . 0.9500 ? O5 H5C . 0.91(3) ? O5 H5D . 0.89(3) ? O6 H6A . 0.958(4) ? O6 H6B . 0.958(4) ? O7 H7A . 0.958(4) ? O7 H7B . 0.958(4) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 O3 H3 . . 106.3(15) ? C6 O4 C5 . . 117.95(11) ? H1A N1 H1B . . 106(2) ? H1A N1 H1C . . 105.8(18) ? H1B N1 H1C . . 114(2) ? C2 N1 H1A . . 110.3(14) ? C2 N1 H1B . . 108.2(14) ? C2 N1 H1C . . 112.9(13) ? O2 C1 O1 . . 126.09(14) ? O1 C1 C2 . . 115.21(13) ? O2 C1 C2 . . 118.68(13) ? N1 C2 C1 . . 110.05(12) ? N1 C2 H2 . . 108.3 ? N1 C2 C3 . . 109.28(12) ? C1 C2 H2 . . 108.3 ? C1 C2 C3 . . 112.40(11) ? C3 C2 H2 . . 108.3 ? O3 C3 C2 . . 107.99(11) ? O3 C3 C4 . . 107.10(12) ? O3 C3 C5 . . 108.64(12) ? C4 C3 C2 . . 112.60(12) ? C5 C3 C2 . . 111.16(11) ? C4 C3 C5 . . 109.19(12) ? C3 C4 H4A . . 109.5 ? C3 C4 H4B . . 109.5 ? C3 C4 H4C . . 109.5 ? H4A C4 H4B . . 109.5 ? H4A C4 H4C . . 109.5 ? H4B C4 H4C . . 109.5 ? O4 C5 C3 . . 106.51(11) ? O4 C5 H5A . . 110.4 ? O4 C5 H5B . . 110.4 ? C3 C5 H5A . . 110.4 ? C3 C5 H5B . . 110.4 ? H5A C5 H5B . . 108.6 ? O4 C6 C7 . . 123.83(14) ? O4 C6 C11 . . 115.64(13) ? C11 C6 C7 . . 120.50(15) ? C6 C7 H7 . . 120.6 ? C8 C7 C6 . . 118.88(16) ? C8 C7 H7 . . 120.6 ? C7 C8 H8 . . 119.4 ? C9 C8 C7 . . 121.20(16) ? C9 C8 H8 . . 119.4 ? C8 C9 H9 . . 120.4 ? C8 C9 C10 . . 119.27(15) ? C10 C9 H9 . . 120.4 ? C9 C10 H10 . . 119.7 ? C11 C10 C9 . . 120.62(16) ? C11 C10 H10 . . 119.7 ? C10 C11 C6 . . 119.53(15) ? C6 C11 H11 . . 120.2 ? C10 C11 H11 . . 120.2 ? H5C O5 H5D . . 102(2) ? H6A O6 H6B . . 104.4(9) ? H7A O7 H7B . . 104.5(9) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 N1 . . . . 176.09(12) ? O1 C1 C2 C3 . . . . -61.86(16) ? O2 C1 C2 N1 . . . . -5.51(18) ? O2 C1 C2 C3 . . . . 116.54(14) ? O3 C3 C5 O4 . . . . -53.94(14) ? O4 C6 C7 C8 . . . . 177.07(15) ? O4 C6 C11 C10 . . . . -176.95(14) ? N1 C2 C3 O3 . . . . -41.70(15) ? N1 C2 C3 C4 . . . . 76.34(15) ? N1 C2 C3 C5 . . . . -160.78(12) ? C1 C2 C3 O3 . . . . -164.19(12) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -46.15(16) ? C1 C2 C3 C5 . . . . 76.73(15) ? C2 C3 C5 O4 . . . . 64.76(14) ? C4 C3 C5 O4 . . . . -170.42(12) ? C5 O4 C6 C7 . . . . 15.1(2) ? C5 O4 C6 C11 . . . . -166.93(13) ? C6 O4 C5 C3 . . . . 175.06(12) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 0.3(3) ? C7 C6 C11 C10 . . . . 1.1(2) ? C7 C8 C9 C10 . . . . -0.1(3) ? C8 C9 C10 C11 . . . . 0.4(3) ? C9 C10 C11 C6 . . . . -0.9(2) ? C11 C6 C7 C8 . . . . -0.8(2) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O3 H3 O1 1_455 0.84(2) 1.94(2) 2.7398(16) 159(2) yes N1 H1A O2 4_456 0.91(2) 1.94(2) 2.8134(18) 158(2) yes N1 H1B O2 1_455 0.88(2) 2.17(2) 3.0237(18) 162.6(19) yes N1 H1C O6 4_456 0.93(2) 2.00(2) 2.919(3) 173(2) yes N1 H1C O7 4_456 0.93(2) 1.91(2) 2.821(5) 167(2) yes O5 H5C O1 . 0.91(3) 1.82(3) 2.7071(17) 166(2) yes O5 H5D O3 1_665 0.89(3) 1.93(3) 2.7937(17) 164(2) yes O6 H6A O5 4_566 0.958(4) 2.089(19) 2.980(7) 154(3) yes O6 H6B O5 . 0.958(4) 1.877(11) 2.800(3) 161(3) yes O7 H7A O5 4_466 0.958(4) 2.06(4) 2.849(12) 139(5) yes O7 H7B O5 . 0.958(4) 1.82(2) 2.726(4) 157(5) yes _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.848 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.903 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.40 0.30 1 0 0 0.10 0.50 1 0 0 0.20 0.20 2 0 0 207.18 7.10 2 0 0 210.08 8.50 -2 0 0 200.08 7.40 3 0 0 1.90 0.90 -3 0 0 0.00 0.70 3 0 0 0.20 0.50 3 0 0 1.00 0.40 -4 0 0 183.18 8.60 4 0 0 178.38 7.60 4 0 0 210.28 6.70 4 0 0 174.98 6.40 5 0 0 0.70 0.50 5 0 0 -0.80 1.10 -5 0 0 1.20 0.60 -5 0 0 3.00 2.70 5 0 0 0.70 1.30 5 0 0 0.50 0.60 5 0 0 0.70 0.40 -6 0 0 139.79 4.90 6 0 0 116.89 5.10 6 0 0 132.49 4.90 0 -1 0 0.40 0.20 0 1 0 0.10 0.10 0 1 0 0.30 0.10 1 1 0 6.40 0.60 1 -1 0 10.10 1.40 1 -1 0 7.00 0.60 -1 1 0 6.60 0.70 -1 -1 0 7.10 0.70 2 -1 0 27.70 1.60 -2 -1 0 35.00 2.00 -2 1 0 30.90 2.00 2 -1 0 27.70 2.60 2 1 0 26.00 1.60 3 1 0 542.95 17.40 3 -1 0 559.44 21.00 3 -1 0 575.04 18.20 -3 -1 0 508.65 18.60 3 1 0 540.15 18.10 -3 1 0 566.74 17.40 -3 1 0 568.44 19.00 -4 1 0 99.89 3.80 4 1 0 99.89 4.10 -4 -1 0 94.79 5.60 4 1 0 101.19 3.90 4 -1 0 104.69 4.90 -4 1 0 103.59 4.00 4 -1 0 106.29 7.50 4 1 0 105.49 5.10 -4 1 0 102.09 5.80 5 -1 0 14.00 3.10 5 -1 0 13.20 2.40 -5 1 0 12.70 3.20 -5 1 0 14.80 0.80 -5 1 0 19.20 1.50 5 1 0 16.30 1.60 5 -1 0 20.90 1.50 5 1 0 13.20 2.50 6 1 0 52.79 2.20 -6 1 0 61.39 2.80 6 1 0 66.29 3.00 6 -1 0 61.49 2.90 6 1 0 51.99 2.60 6 -1 0 64.39 2.70 7 -1 0 17.80 0.90 7 1 0 15.90 0.90 0 2 0 7358.06 230.18 0 2 0 7277.37 229.88 1 -2 0 15.80 0.80 1 2 0 15.30 0.90 -1 -2 0 18.20 1.30 -1 -2 0 16.60 1.10 -1 2 0 13.40 1.10 1 -2 0 15.50 1.20 2 -2 0 524.15 16.70 2 -2 0 546.95 17.60 -2 2 0 510.05 16.40 2 2 0 487.95 16.30 -2 -2 0 533.15 16.90 2 2 0 527.45 16.90 -2 2 0 548.95 17.50 3 2 0 2917.11 92.39 3 -2 0 3148.89 93.29 3 2 0 3082.79 93.39 -3 2 0 2992.20 94.39 -4 2 0 153.68 5.80 4 -2 0 147.19 5.60 4 -2 0 148.39 5.60 -4 2 0 158.38 5.60 4 2 0 153.38 5.80 4 2 0 156.88 5.20 4 2 0 157.78 5.80 4 -2 0 155.78 6.60 -4 2 0 161.78 5.20 -4 2 0 148.69 7.70 4 2 0 150.48 6.90 -4 -2 0 149.39 5.40 4 -2 0 160.88 7.70 -4 2 0 161.28 5.80 -4 -2 0 157.08 5.50 4 -2 0 158.08 9.80 4 2 0 162.28 5.60 -5 2 0 41.00 2.10 -5 -2 0 46.30 2.20 5 2 0 42.30 2.20 -5 2 0 45.80 2.60 5 -2 0 50.69 2.60 5 2 0 43.30 1.90 5 2 0 49.99 2.60 -5 2 0 44.20 1.80 5 -2 0 45.60 2.40 5 2 0 47.60 2.50 6 -2 0 15.30 1.20 6 2 0 19.70 1.00 6 2 0 21.30 1.50 6 2 0 18.60 1.20 6 2 0 16.70 1.50 -6 2 0 20.40 1.40 0 -3 0 1.10 0.50 0 3 0 0.10 0.50 0 3 0 0.30 0.30 0 -3 0 0.20 0.40 -1 3 0 376.06 12.40 1 -3 0 386.66 12.80 -1 -3 0 369.06 12.30 1 3 0 371.16 12.10 1 3 0 371.46 11.90 -1 -3 0 352.46 12.90 -1 3 0 375.66 11.90 2 3 0 97.99 3.70 -2 3 0 106.29 4.90 -2 3 0 107.29 3.80 2 -3 0 114.09 6.40 2 3 0 104.59 4.20 2 -3 0 109.49 5.00 2 -3 0 96.49 3.50 3 3 0 14.60 1.00 3 3 0 11.90 1.70 3 -3 0 16.60 3.70 3 -3 0 14.40 2.00 3 3 0 14.50 1.10 -3 3 0 13.30 2.00 -3 3 0 13.90 1.00 3 -3 0 12.40 1.40 -4 3 0 226.98 7.10 4 3 0 222.38 7.60 -4 3 0 219.88 10.20 -4 3 0 228.18 7.80 4 -3 0 215.68 7.50 4 3 0 219.68 7.80 -4 -3 0 211.98 8.20 4 3 0 212.08 9.30 4 3 0 218.78 7.10 4 3 0 206.58 7.70 -4 3 0 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-44 0.40 0.20 0 0 0 0.00 0.00 _computing_structure_solution 'SHELXT 2018/2 (Sheldrick, 2018)' ; _shelx_hkl_checksum 12923 _shelx_res_file ; TITL buller05_a.res in P2(1)2(1)2(1) buller05.res created by SHELXL-2019/2 at 11:35:01 on 31-Oct-2022 REM Old TITL Buller05 in P2(1)2(1)2(1) REM SHELXT solution in P2(1)2(1)2(1): R1 0.123, Rweak 0.029, Alpha 0.001 REM <I/s> 2.028 for 28 systematic absences, Orientation as input REM Flack x = 0.046 ( 0.026 ) from 1018 Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C1 N2 O5 CELL 1.54178 5.662 6.3235 35.2772 90 90 90 ZERR 4 0.0005 0.0005 0.0027 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H N O UNIT 44 76 4 24 EQIV $1 -1+X,+Y,+Z EQIV $2 -0.5+X,0.5-Y,1-Z EQIV $3 1+X,1+Y,+Z EQIV $4 -0.5+X,1.5-Y,1-Z EQIV $5 0.5+X,1.5-Y,1-Z DFIX 0.9584 0.003 O6 H6a O6 H6b O7 H7a O7 H7b DFIX 1.5151 0.006 H6a H6b H7a H7b L.S. 12 PLAN 10 SIZE 0.18 0.16 0.11 TEMP -173.15 CONF HTAB O3 O1_$1 HTAB N1 O2_$2 HTAB N1 O7_$2 HTAB O5 O3_$3 HTAB O5 O1 HTAB O6 O5 HTAB O7 O5 HTAB O7 O5_$4 HTAB N1 O2_$1 HTAB N1 O6_$2 HTAB O6 O5_$5 wpdb -2 BOND list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta REM <olex2.extras> REM <HklSrc "%.\\Buller05.hkl"> REM </olex2.extras> WGHT 0.036700 0.275200 FVAR 0.89780 0.62453 O1 4 0.774585 0.353275 0.589950 11.00000 0.01532 0.01682 = 0.02782 0.00021 -0.00526 -0.00330 O2 4 0.752822 0.178404 0.534874 11.00000 0.01379 0.02218 = 0.02759 -0.00204 0.00115 0.00121 O3 4 0.096732 0.041287 0.605139 11.00000 0.01227 0.01549 = 0.02990 0.00263 -0.00386 -0.00226 H3 2 0.017815 0.153676 0.604646 11.00000 -1.50000 O4 4 0.206807 0.401316 0.641694 11.00000 0.01811 0.02345 = 0.01788 -0.00202 -0.00349 0.00478 N1 3 0.284268 0.133262 0.537202 11.00000 0.01210 0.02486 = 0.02110 -0.00593 -0.00102 -0.00056 H1A 2 0.306433 0.214392 0.516070 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.130554 0.130067 0.541040 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.348639 0.002145 0.531528 11.00000 -1.50000 C1 1 0.664152 0.258095 0.564213 11.00000 0.01421 0.01136 = 0.02424 0.00225 -0.00230 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_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.9948 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.9986 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 44 _diffrn_radiation_probe x-ray _reflns_number_total 2563 _reflns_number_gt 2552 _reflns_threshold_expression I>=2u(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0123 _refine_ls_R_factor_gt 0.0122 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0299 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0300 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.1151 _refine_ls_restrained_S_all 1.1091 _refine_ls_number_reflns 2563 _refine_ls_number_parameters 362 _refine_ls_number_restraints 24 _refine_ls_number_constraints 1 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0097P)^2^+0.0709P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary dual _refine_special_details ;WARNING the original value of shift/su_max (-0.0006) has been corrected. It must be positive. ; _refine_ls_shift/su_max 0.0006 _refine_ls_shift/su_mean 0.0001 _refine_diff_density_max 0.1858 _refine_diff_density_min -0.1100 _refine_ls_abs_structure_details ; Hooft <i>et al.</i> (2010) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_source _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' 0.01788 0.00908 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' H 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' 0.00000 0.00000 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' N 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' 0.03110 0.01806 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' O 'Brennan, Cowan, Rev. Sci. Instrum., 1992, 63, 850' 0.04960 0.03233 'NoSpherA2: Chem.Sci. 2021, DOI:10.1039/D0SC05526C' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2019) ; _computing_cell_refinement ; SAINT-Plus (Bruker, 2020) ; _computing_data_reduction ; SAINT-Plus (Bruker, 2019) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015<i>a</i>) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015<i>b</i>) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov <i>et al.</i>, 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov <i>et al.</i>, 2009) ; loop_ _restr_distance_atom_site_label_1 _restr_distance_atom_site_label_2 _restr_distance_site_symmetry_2 _restr_distance_target _restr_distance_target_weight_param O6 H6a 1 0.9584 0.0030 O6 H6b 1 0.9584 0.0030 H6a H6b 1 1.5151 0.0060 O7 H7a 1 0.9584 0.0030 O7 H7b 1 0.9584 0.0030 H7a H7b 1 1.5151 0.0060 loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_group O O1 0.77437(7) 0.35306(6) 0.589926(12) 0.01774(9) Uani 1.000000 . O O2 0.75252(7) 0.17855(7) 0.534948(12) 0.01890(9) Uani 1.000000 . O O3 0.09683(8) 0.04224(8) 0.605129(12) 0.01708(9) Uani 1.000000 . H H3 0.0043(16) 0.1639(15) 0.6053(3) 0.032(2) Uani 1.000000 . O O4 0.20737(7) 0.40128(7) 0.641799(11) 0.01761(9) Uani 1.000000 . N N1 0.28430(11) 0.13274(11) 0.537224(16) 0.01764(11) Uani 1.000000 . H H1a 0.3020(17) 0.2260(16) 0.5145(3) 0.041(3) Uani 1.000000 . H H1b 0.1117(19) 0.1261(17) 0.5407(2) 0.041(2) Uani 1.000000 . H H1c 0.3549(16) -0.0150(16) 0.5316(3) 0.035(2) Uani 1.000000 . C C1 0.66360(10) 0.25804(8) 0.564195(16) 0.01440(11) Uani 1.000000 . C C2 0.39689(10) 0.23499(9) 0.570782(15) 0.01303(11) Uani 1.000000 . H H2 0.3217(13) 0.3912(12) 0.5739(2) 0.0231(18) Uani 1.000000 . C C3 0.33884(10) 0.10342(9) 0.607067(16) 0.01434(11) Uani 1.000000 . C C4 0.48519(12) -0.09799(10) 0.60982(2) 0.02125(13) Uani 1.000000 . H H4a 0.4269(16) -0.1881(14) 0.6338(3) 0.047(3) Uani 1.000000 . H H4b 0.4718(18) -0.1925(14) 0.5858(3) 0.057(3) Uani 1.000000 . H H4c 0.6674(16) -0.0616(14) 0.6136(3) 0.040(2) Uani 1.000000 . C C5 0.37576(11) 0.23444(9) 0.642933(16) 0.01566(12) Uani 1.000000 . H H5a 0.5560(14) 0.2965(13) 0.6437(2) 0.0262(18) Uani 1.000000 . H H5b 0.3426(15) 0.1320(13) 0.6668(2) 0.034(2) Uani 1.000000 . C C6 0.19133(10) 0.53256(9) 0.672316(15) 0.01569(12) Uani 1.000000 . C C7 0.36245(12) 0.54518(10) 0.700666(16) 0.01958(13) Uani 1.000000 . H H7 0.5161(15) 0.4471(15) 0.6995(2) 0.038(2) Uani 1.000000 . C C8 0.33385(12) 0.69197(11) 0.729910(18) 0.02512(14) Uani 1.000000 . H H8 0.4705(17) 0.7056(16) 0.7512(3) 0.050(3) Uani 1.000000 . C C9 0.13842(13) 0.82415(12) 0.731129(18) 0.02642(14) Uani 1.000000 . H H9 0.1184(17) 0.9382(15) 0.7538(2) 0.047(2) Uani 1.000000 . C C10 -0.03199(13) 0.80911(11) 0.702505(17) 0.02329(13) Uani 1.000000 . H H10 -0.1850(16) 0.9134(15) 0.7024(2) 0.040(2) Uani 1.000000 . C C11 -0.00711(11) 0.66345(10) 0.673358(17) 0.01900(12) Uani 1.000000 . H H11 -0.1352(16) 0.6483(14) 0.6510(2) 0.034(2) Uani 1.000000 . O O5 0.98659(10) 0.69610(10) 0.559225(14) 0.02804(11) Uani 1.000000 . H H5c 0.927(2) 0.5706(18) 0.5727(3) 0.041(3) Uani 1.000000 . H H5d 1.016(2) 0.8033(16) 0.5779(3) 0.044(3) Uani 1.000000 . O O6 1.0241(7) 0.7630(2) 0.48087(3) 0.0237(5) Uani 0.632(9) 1 H H6a 1.1796(14) 0.747(4) 0.4705(3) 0.056(6) Uani 0.632(9) 1 H H6b 1.044(2) 0.738(3) 0.50751(12) 0.041(4) Uani 0.632(9) 1 O O7 0.9082(14) 0.7811(3) 0.48451(6) 0.0297(9) Uani 0.368(9) 2 H H7a 0.761(3) 0.837(6) 0.4756(6) 0.062(10) Uani 0.368(9) 2 H H7b 0.882(5) 0.754(8) 0.5109(4) 0.082(13) Uani 0.368(9) 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0122(2) 0.01583(19) 0.0252(2) -0.00338(15) -0.00481(16) -0.00044(16) O2 0.0108(2) 0.0208(2) 0.0251(2) 0.00061(17) 0.00094(16) -0.00322(16) O3 0.0122(2) 0.0137(2) 0.0254(2) -0.00303(16) -0.00361(16) 0.00248(18) H3 0.032(5) 0.021(5) 0.043(6) -0.002(5) -0.006(4) 0.001(4) O4 0.0156(2) 0.0221(2) 0.01512(18) 0.00336(16) -0.00348(15) -0.00147(16) N1 0.0104(3) 0.0230(3) 0.0196(3) -0.0005(2) -0.0016(2) -0.0059(2) H1a 0.030(6) 0.031(5) 0.061(7) -0.012(5) -0.019(5) 0.012(6) H1b 0.032(6) 0.062(7) 0.028(5) -0.014(6) 0.002(4) -0.018(5) H1c 0.023(5) 0.034(6) 0.049(6) 0.017(5) -0.002(5) -0.022(5) C1 0.0107(3) 0.0116(2) 0.0210(3) 0.00003(19) -0.0015(2) -0.0001(2) C2 0.0088(3) 0.0124(3) 0.0179(3) 0.0009(2) -0.0014(2) -0.0013(2) H2 0.022(4) 0.018(4) 0.029(4) 0.001(4) 0.003(3) -0.003(3) C3 0.0114(3) 0.0111(2) 0.0205(3) -0.00053(19) -0.0035(2) 0.0011(2) C4 0.0160(3) 0.0127(3) 0.0351(3) 0.0010(2) -0.0069(3) 0.0027(3) H4a 0.036(5) 0.036(6) 0.069(6) 0.007(5) 0.006(5) 0.028(5) H4b 0.062(7) 0.027(5) 0.081(7) 0.021(5) -0.033(6) -0.019(5) H4c 0.029(5) 0.035(5) 0.056(6) 0.001(4) -0.005(4) -0.001(5) C5 0.0123(3) 0.0174(3) 0.0173(3) -0.0012(2) -0.0036(2) 0.0021(2) H5a 0.025(5) 0.032(5) 0.022(4) -0.004(4) -0.002(3) 0.003(4) H5b 0.032(5) 0.031(5) 0.037(5) -0.007(4) -0.005(4) 0.021(4) C6 0.0138(3) 0.0197(3) 0.0136(2) -0.0002(2) -0.0002(2) 0.0004(2) C7 0.0164(3) 0.0263(3) 0.0160(3) 0.0001(3) -0.0026(2) -0.0016(2) H7 0.031(5) 0.052(6) 0.031(4) 0.007(5) -0.006(4) 0.000(4) C8 0.0241(3) 0.0322(3) 0.0190(3) -0.0011(3) -0.0040(3) -0.0064(3) H8 0.045(6) 0.059(7) 0.045(5) 0.001(5) -0.002(5) -0.032(5) C9 0.0278(3) 0.0288(3) 0.0227(3) 0.0001(3) 0.0001(3) -0.0079(3) H9 0.049(6) 0.043(6) 0.048(5) -0.006(5) 0.003(5) -0.019(5) C10 0.0225(3) 0.0250(3) 0.0224(3) 0.0027(3) 0.0020(2) -0.0038(2) H10 0.039(6) 0.044(6) 0.038(5) 0.014(5) -0.001(4) -0.011(4) C11 0.0168(3) 0.0223(3) 0.0179(3) 0.0024(3) -0.0006(2) -0.0007(2) H11 0.033(5) 0.033(5) 0.036(5) 0.005(4) 0.001(4) -0.003(4) O5 0.0312(3) 0.0272(3) 0.0257(2) -0.0143(2) 0.0025(2) -0.0028(2) H5c 0.042(8) 0.018(6) 0.062(8) -0.012(6) 0.007(6) 0.008(6) H5d 0.073(8) 0.028(5) 0.032(5) -0.011(6) -0.010(5) -0.014(5) O6 0.0183(12) 0.0244(4) 0.0283(5) -0.0004(5) -0.0004(4) -0.0080(3) H6a 0.025(5) 0.101(16) 0.043(7) 0.008(4) 0.006(3) -0.012(7) H6b 0.047(10) 0.048(10) 0.028(4) 0.016(8) -0.001(2) -0.006(2) O7 0.029(3) 0.0323(8) 0.0276(8) 0.0022(9) -0.0004(10) -0.0110(6) H7a 0.032(7) 0.11(3) 0.045(9) 0.019(5) 0.011(3) 0.031(10) H7b 0.059(14) 0.15(3) 0.036(3) 0.068(11) 0.017(3) 0.021(4) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.2563(7) ? O2 C1 . 1.2533(7) ? O3 H3 . 0.931(10) ? O3 C3 . 1.4255(7) ? O4 C5 . 1.4226(7) ? O4 C6 . 1.3625(7) ? N1 H1a . 1.001(11) ? N1 H1b . 0.986(11) ? N1 H1c . 1.036(9) ? N1 C2 . 1.4920(7) ? C1 C2 . 1.5348(8) ? C2 H2 . 1.081(7) ? C2 C3 . 1.5616(8) ? C3 C4 . 1.5225(8) ? C3 C5 . 1.5268(8) ? C4 H4a . 1.071(9) ? C4 H4b . 1.040(10) ? C4 H4c . 1.066(9) ? C5 H5a . 1.094(8) ? C5 H5b . 1.079(7) ? C6 C7 . 1.3948(8) ? C6 C11 . 1.3960(8) ? C7 H7 . 1.069(9) ? C7 C8 . 1.3972(9) ? C8 H8 . 1.081(10) ? C8 C9 . 1.3873(10) ? C9 H9 . 1.083(9) ? C9 C10 . 1.3999(10) ? C10 H10 . 1.089(8) ? C10 C11 . 1.3876(9) ? C11 H11 . 1.075(9) ? O5 H5c . 0.986(12) ? O5 H5d . 0.961(10) ? O6 H6a . 0.959(3) ? O6 H6b . 0.959(3) ? O7 H7a . 0.959(3) ? O7 H7b . 0.959(3) ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 O3 H3 . . 108.4(5) ? C6 O4 C5 . . 118.31(4) ? H1b N1 H1a . . 102.9(8) ? H1c N1 H1a . . 109.8(8) ? H1c N1 H1b . . 111.6(8) ? C2 N1 H1a . . 109.8(5) ? C2 N1 H1b . . 110.1(5) ? C2 N1 H1c . . 112.3(5) ? O2 C1 O1 . . 125.88(5) ? C2 C1 O1 . . 115.29(5) ? C2 C1 O2 . . 118.80(5) ? C1 C2 N1 . . 109.96(5) ? H2 C2 N1 . . 107.9(4) ? C3 C2 N1 . . 109.24(5) ? H2 C2 C1 . . 108.4(4) ? C3 C2 C1 . . 112.44(4) ? C3 C2 H2 . . 108.7(4) ? C2 C3 O3 . . 107.92(4) ? C4 C3 O3 . . 107.41(5) ? C5 C3 O3 . . 108.58(5) ? C4 C3 C2 . . 112.55(5) ? C5 C3 C2 . . 111.18(4) ? C5 C3 C4 . . 109.06(5) ? H4a C4 C3 . . 109.1(5) ? H4b C4 C3 . . 112.9(5) ? H4c C4 C3 . . 110.7(5) ? H4b C4 H4a . . 108.4(8) ? H4c C4 H4a . . 108.3(7) ? H4c C4 H4b . . 107.2(7) ? C3 C5 O4 . . 106.70(4) ? H5a C5 O4 . . 111.1(4) ? H5b C5 O4 . . 110.5(5) ? H5a C5 C3 . . 110.1(4) ? H5b C5 C3 . . 107.3(5) ? H5b C5 H5a . . 111.0(6) ? C7 C6 O4 . . 123.72(5) ? C11 C6 O4 . . 115.83(5) ? C11 C6 C7 . . 120.42(6) ? H7 C7 C6 . . 120.3(4) ? C8 C7 C6 . . 119.14(6) ? C8 C7 H7 . . 120.5(4) ? H8 C8 C7 . . 118.8(5) ? C9 C8 C7 . . 121.03(6) ? C9 C8 H8 . . 120.1(5) ? H9 C9 C8 . . 120.5(5) ? C10 C9 C8 . . 119.11(6) ? C10 C9 H9 . . 120.4(5) ? H10 C10 C9 . . 120.6(4) ? C11 C10 C9 . . 120.64(6) ? C11 C10 H10 . . 118.8(4) ? C10 C11 C6 . . 119.66(6) ? H11 C11 C6 . . 118.1(5) ? H11 C11 C10 . . 122.2(5) ? H5d O5 H5c . . 107.3(8) ? H6b O6 H6a . . 104.6(6) ? H7b O7 H7a . . 104.4(6) ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 N1 . . . . 176.28(5) ? O1 C1 C2 C3 . . . . -61.76(5) ? O2 C1 C2 N1 . . . . -5.44(6) ? O2 C1 C2 C3 . . . . 116.53(5) ? O3 C3 C5 O4 . . . . -53.83(5) ? O4 C6 C7 C8 . . . . 177.19(6) ? O4 C6 C11 C10 . . . . -177.00(5) ? N1 C2 C3 O3 . . . . -41.98(5) ? N1 C2 C3 C4 . . . . 76.35(5) ? N1 C2 C3 C5 . . . . -160.96(5) ? C1 C2 C3 O3 . . . . -164.36(4) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -46.02(6) ? C1 C2 C3 C5 . . . . 76.67(5) ? C2 C3 C5 O4 . . . . 64.75(5) ? C4 C3 C5 O4 . . . . -170.57(5) ? C5 O4 C6 C7 . . . . 15.20(8) ? C5 O4 C6 C11 . . . . -166.89(5) ? C6 O4 C5 C3 . . . . 175.00(5) ? C6 C7 C8 C9 . . . . 0.13(7) ? C7 C6 C11 C10 . . . . 0.99(9) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 0.03(8) ? C8 C9 C10 C11 . . . . 0.33(8) ? C9 C10 C11 C6 . . . . -0.83(7) ? C11 C6 C7 C8 . . . . -0.64(9) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA O3 H3 O1 1_455 0.931(10) 1.850(10) 2.7357(7) 158.2(8) N1 H1a O2 2_456 1.001(11) 1.866(11) 2.8176(8) 157.6(8) N1 H1b O2 1_455 0.986(11) 2.070(11) 3.0259(8) 162.7(9) N1 H1c O6 2_456 1.036(9) 1.890(10) 2.9180(15) 171.6(9) N1 H1c O7 2_456 1.036(9) 1.801(10) 2.816(2) 165.5(8) O5 H5c O1 . 0.986(12) 1.733(12) 2.7060(8) 168.4(10) O5 H5d O3 1_665 0.961(10) 1.847(10) 2.7933(8) 167.7(9) O6 H6a O5 2_566 0.959(3) 2.061(8) 2.987(4) 161.8(18) O6 H6b O5 . 0.959(3) 1.872(5) 2.8044(14) 163.5(12) O7 H7a O5 2_466 0.959(3) 1.99(2) 2.846(6) 147(3) O7 H7b O5 . 0.959(3) 1.841(13) 2.7264(18) 152(2) _iucr_refine_instructions_details ; TITL buller05_a.res in P2(1)2(1)2(1) REM Old TITL Buller05 in P2(1)2(1)2(1) REM SHELXT solution in P2(1)2(1)2(1): R1 0.123, Rweak 0.029, Alpha 0.001 REM <I/s> 2.028 for 28 systematic absences, Orientation as input REM Flack x = 0.046 ( 0.026 ) from 1018 Parsons' quotients REM Formula found by SHELXT: C1 N2 O5 CELL 1.54178 5.662 6.3235 35.2772 90 90 90 ZERR 4 0.0005 0.0005 0.0027 0 0 0 LATT -1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H N O UNIT 44 76 4 24 EQIV $1 -1+X,+Y,+Z EQIV $2 1+X,1+Y,+Z EQIV $3 -0.5+X,0.5-Y,1-Z EQIV $4 0.5+X,1.5-Y,1-Z EQIV $5 -0.5+X,1.5-Y,1-Z DFIX 0.9584 0.003 O6 H6a O6 H6b O7 H7a O7 H7b DFIX 1.5151 0.006 H6a H6b H7a H7b RIGU H6b H6a O6 RIGU 0.001 0.001 H7b H7a O7 L.S. 12 PLAN 1 SIZE 0.18 0.16 0.11 TEMP -173.15 CONF HTAB O3 O1_$1 HTAB O5 O1 HTAB O5 O3_$2 HTAB O7 O5 HTAB N1 O2_$3 HTAB N1 O6_$3 HTAB N1 O7_$3 HTAB O6 O5 HTAB O6 O5_$4 HTAB O7 O5_$5 HTAB N1 O2_$1 list 4 MORE -1 BOND $H fmap 2 acta WGHT 0.00974 0.070937 FVAR 0.86536 0.632075 REM <olex2.extras> REM <HklSrc "%.\\buller05_NS2.hkl"> REM </olex2.extras> O1 4 0.77437 0.35306 0.58993 11.00000 0.01220 0.01583 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information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0122 for 2552 Fo > 4sig(Fo) and 0.0123 for all 2563 data REM 362 parameters refined using 24 restraints REM Highest difference peak 0.1858, deepest hole -0.1100 REM Mean Shift 0.0001, Max Shift -0.0006. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0123 REM R1_gt = 0.0122 REM wR_ref = 0.0300 REM GOOF = 1.1151 REM Shift_max = -0.0006 REM Shift_mean = 0.0001 REM Reflections_all = 2563 REM Reflections_gt = 2552 REM Parameters = 362 REM Hole = -0.1100 REM Peak = 0.1858 REM Flack = 0.03(2) ; data_buller05a_supercell _audit_creation_method ; Olex2 1.5 (compiled 2024.02.16 svn.r378c4104 for OlexSys, GUI svn.r6928) ; _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'C11 H15 N O4, 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'C11 H19 N O6' _chemical_formula_weight 261.27 _chemical_melting_point ? _chemical_absolute_configuration ad _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'P 1 1 21 (*)' _space_group_name_Hall 'P 2ac' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 'x, y, z' 2 '-x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 5.6737(11) _cell_length_b 19.021(4) _cell_length_c 35.298(7) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90.030(7) _cell_volume 3809.4(12) _cell_formula_units_Z 12 _cell_measurement_reflns_used 9379 _cell_measurement_theta_min 5.012 _cell_measurement_theta_max 79.568 _cell_measurement_temperature 100 _exptl_crystal_type_of_structure cryst _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.16 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_crystal_density_diffrn 1.367 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1680 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.945 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause <i>et al.</i>, 2015) ; _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6776 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7542 _diffrn_ambient_temperature 100.00 _diffrn_source 'microfocus sealed X-ray tube' _diffrn_radiation_type 'Cu K\a' _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_monochromator 'multilayer mirror' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE' _diffrn_measurement_device '\k-geometry four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w and \f scans' _diffrn_detector '100 \\times 140 mm^2^ CMOS sensor' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.41 _diffrn_reflns_number 84909 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0494 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0389 _diffrn_reflns_theta_min 2.323 _diffrn_reflns_theta_max 78.819 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.989 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -44 _diffrn_reflns_limit_l_max 44 _diffrn_radiation_probe x-ray _refine_special_details ? _reflns_number_total 15929 _reflns_number_gt 14589 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.0575 _refine_ls_R_factor_gt 0.0531 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1533 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1581 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.072 _refine_ls_restrained_S_all 1.072 _refine_ls_number_reflns 15929 _refine_ls_number_parameters 1055 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1093P)^2^+0.3073P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 0.547 _refine_diff_density_min -0.394 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack <i>x</i> determined using 6269 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons <i>et al.</i>, 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2019) ; _computing_cell_refinement ; SAINT-Plus (Bruker, 2020) ; _computing_data_reduction ; SAINT-Plus (Bruker, 2019) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015<i>a</i>) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015<i>b</i>) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov <i>et al.</i>, 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov <i>et al.</i>, 2009) ; loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O O1 0.7713(3) 0.11768(10) 0.59162(5) 0.0180(4) Uani d 1 . . O O2 0.7540(3) 0.05914(10) 0.53664(5) 0.0182(4) Uani d 1 . . O O3 0.0921(3) 0.01376(10) 0.60632(5) 0.0172(4) Uani d 1 . . H H3 0.007520 0.049931 0.605182 0.026 Uiso calc 1 . . O O4 0.2058(3) 0.13387(10) 0.64275(5) 0.0192(4) Uani d 1 . . N N1 0.2855(4) 0.04277(12) 0.53831(6) 0.0164(4) Uani d 1 . . H H1A 0.310833 0.069564 0.517341 0.020 Uiso calc 1 . . H H1B 0.127747 0.038067 0.542216 0.020 Uiso calc 1 . . H H1C 0.350995 -0.000425 0.534890 0.020 Uiso calc 1 . . C C1 0.6628(4) 0.08567(12) 0.56572(7) 0.0142(5) Uani d 1 . . C C2 0.3956(4) 0.07750(12) 0.57200(6) 0.0131(4) Uani d 1 . . H H2 0.325415 0.125427 0.574812 0.016 Uiso calc 1 . . C C3 0.3361(4) 0.03399(13) 0.60836(7) 0.0146(5) Uani d 1 . . C C4 0.4798(5) -0.03368(13) 0.61133(8) 0.0190(5) Uani d 1 . . H H4A 0.436901 -0.058649 0.634620 0.028 Uiso calc 1 . . H H4B 0.648135 -0.022140 0.611897 0.028 Uiso calc 1 . . H H4C 0.446600 -0.063647 0.589389 0.028 Uiso calc 1 . . C C5 0.3732(4) 0.07779(13) 0.64414(7) 0.0157(5) Uani d 1 . . H H5A 0.347494 0.048634 0.667010 0.019 Uiso calc 1 . . H H5B 0.535676 0.096725 0.644886 0.019 Uiso calc 1 . . C C6 0.1890(4) 0.17741(14) 0.67354(7) 0.0176(5) Uani d 1 . . C C7 0.3598(5) 0.18095(15) 0.70196(8) 0.0209(5) Uani d 1 . . H H7 0.493882 0.151099 0.701390 0.025 Uiso calc 1 . . C C8 0.3286(6) 0.22962(17) 0.73137(8) 0.0267(6) Uani d 1 . . H H8 0.443051 0.232624 0.750950 0.032 Uiso calc 1 . . C C9 0.1340(6) 0.27331(17) 0.73235(8) 0.0278(6) Uani d 1 . . H H9 0.115616 0.306291 0.752348 0.033 Uiso calc 1 . . C C10 -0.0351(5) 0.26864(16) 0.70379(9) 0.0254(6) Uani d 1 . . H H10 -0.168959 0.298605 0.704389 0.030 Uiso calc 1 . . C C11 -0.0094(5) 0.22048(15) 0.67445(8) 0.0207(5) Uani d 1 . . H H11 -0.126010 0.216991 0.655221 0.025 Uiso calc 1 . . O O1A 0.7704(3) 0.45178(10) 0.59052(6) 0.0222(4) Uani d 1 . . O O2A 0.7493(3) 0.39089(11) 0.53620(6) 0.0232(4) Uani d 1 . . O O3A 0.0927(3) 0.34812(10) 0.60700(6) 0.0201(4) Uani d 1 . . H H3A 0.007709 0.384127 0.605314 0.030 Uiso calc 1 . . O O4A 0.2069(3) 0.46997(10) 0.64190(5) 0.0196(4) Uani d 1 . . N N1A 0.2813(4) 0.37541(13) 0.53867(7) 0.0207(5) Uani d 1 . . H H1AA 0.304554 0.401739 0.517469 0.025 Uiso calc 1 . . H H1AB 0.123884 0.370706 0.542961 0.025 Uiso calc 1 . . H H1AC 0.346731 0.332176 0.535383 0.025 Uiso calc 1 . . C C1A 0.6604(4) 0.41867(13) 0.56517(8) 0.0178(5) Uani d 1 . . C C2A 0.3940(4) 0.41092(13) 0.57184(7) 0.0155(5) Uani d 1 . . H H2A 0.324491 0.459004 0.574359 0.019 Uiso calc 1 . . C C3A 0.3362(5) 0.36868(13) 0.60862(8) 0.0177(5) Uani d 1 . . C C4A 0.4817(5) 0.30129(14) 0.61212(9) 0.0234(6) Uani d 1 . . H H4AA 0.436160 0.276186 0.635236 0.035 Uiso calc 1 . . H H4AB 0.649514 0.313263 0.613305 0.035 Uiso calc 1 . . H H4AC 0.452490 0.271246 0.590052 0.035 Uiso calc 1 . . C C5A 0.3741(4) 0.41399(13) 0.64392(7) 0.0177(5) Uani d 1 . . H H5AA 0.348683 0.385800 0.667138 0.021 Uiso calc 1 . . H H5AB 0.536639 0.432927 0.644366 0.021 Uiso calc 1 . . C C6A 0.1924(4) 0.51507(13) 0.67212(7) 0.0170(5) Uani d 1 . . C C7A 0.3646(5) 0.51994(14) 0.70024(7) 0.0199(5) Uani d 1 . . H H7A 0.498914 0.490132 0.699821 0.024 Uiso calc 1 . . C C8A 0.3353(5) 0.56966(16) 0.72904(8) 0.0244(6) Uani d 1 . . H H8A 0.451664 0.573645 0.748262 0.029 Uiso calc 1 . . C C9A 0.1400(5) 0.61319(16) 0.73008(8) 0.0264(6) Uani d 1 . . H H9A 0.122072 0.646514 0.749919 0.032 Uiso calc 1 . . C C10A -0.0311(5) 0.60764(15) 0.70162(9) 0.0240(5) Uani d 1 . . H H10A -0.164983 0.637609 0.702040 0.029 Uiso calc 1 . . C C11A -0.0059(5) 0.55857(14) 0.67281(8) 0.0200(5) Uani d 1 . . H H11A -0.122895 0.554573 0.653674 0.024 Uiso calc 1 . . O O1B 0.7821(3) 0.78395(10) 0.58743(5) 0.0179(4) Uani d 1 . . O O2B 0.7547(3) 0.72794(10) 0.53178(5) 0.0168(4) Uani d 1 . . O O3B 0.1037(3) 0.67937(9) 0.60207(5) 0.0149(3) Uani d 1 . . H H3B 0.016230 0.714982 0.602496 0.022 Uiso calc 1 . . O O4B 0.2073(3) 0.79743(10) 0.64035(5) 0.0198(4) Uani d 1 . . N N1B 0.2854(4) 0.71483(12) 0.53454(6) 0.0158(4) Uani d 1 . . H H1BA 0.311341 0.742561 0.513950 0.019 Uiso calc 1 . . H H1BB 0.127639 0.711165 0.538745 0.019 Uiso calc 1 . . H H1BC 0.346632 0.671330 0.530277 0.019 Uiso calc 1 . . C C1B 0.6685(4) 0.75378(12) 0.56144(7) 0.0132(4) Uani d 1 . . C C2B 0.4015(4) 0.74674(12) 0.56847(6) 0.0126(4) Uani d 1 . . H H2B 0.334521 0.794786 0.572500 0.015 Uiso calc 1 . . C C3B 0.3457(4) 0.70099(12) 0.60415(7) 0.0126(4) Uani d 1 . . C C4B 0.4950(4) 0.63433(13) 0.60605(7) 0.0164(5) Uani d 1 . . H H4BA 0.442458 0.605272 0.627368 0.025 Uiso calc 1 . . H H4BB 0.660902 0.647084 0.609597 0.025 Uiso calc 1 . . H H4BC 0.477458 0.607842 0.582402 0.025 Uiso calc 1 . . C C5B 0.3815(4) 0.74323(13) 0.64056(7) 0.0155(5) Uani d 1 . . H H5BA 0.361508 0.712649 0.663030 0.019 Uiso calc 1 . . H H5BB 0.541680 0.763870 0.641205 0.019 Uiso calc 1 . . C C6B 0.1926(4) 0.84058(14) 0.67130(7) 0.0169(5) Uani d 1 . . C C7B 0.3643(5) 0.84413(14) 0.69958(7) 0.0193(5) Uani d 1 . . H H7B 0.497803 0.814033 0.698940 0.023 Uiso calc 1 . . C C8B 0.3357(5) 0.89291(16) 0.72887(8) 0.0242(6) Uani d 1 . . H H8B 0.451886 0.895963 0.748189 0.029 Uiso calc 1 . . C C9B 0.1412(5) 0.93689(16) 0.73026(8) 0.0260(6) Uani d 1 . . H H9B 0.124221 0.969703 0.750364 0.031 Uiso calc 1 . . C C10B -0.0297(5) 0.93258(15) 0.70188(9) 0.0234(5) Uani d 1 . . H H10B -0.163010 0.962756 0.702624 0.028 Uiso calc 1 . . C C11B -0.0056(5) 0.88416(15) 0.67245(8) 0.0196(5) Uani d 1 . . H H11B -0.122933 0.880837 0.653337 0.024 Uiso calc 1 . . O O1C 1.2786(3) 0.04951(10) 0.41053(5) 0.0186(4) Uani d 1 . . O O2C 1.2562(3) 0.10568(10) 0.46626(5) 0.0188(4) Uani d 1 . . O O3C 0.5996(3) 0.15383(10) 0.39663(5) 0.0170(4) Uani d 1 . . H H3C 0.515700 0.118195 0.400608 0.025 Uiso calc 1 . . O O4C 0.7068(3) 0.03577(10) 0.35846(5) 0.0199(4) Uani d 1 . . N N1C 0.7867(4) 0.12022(12) 0.46405(6) 0.0169(4) Uani d 1 . . H H1CA 0.630038 0.126136 0.459542 0.020 Uiso calc 1 . . H H1CB 0.854387 0.162731 0.468696 0.020 Uiso calc 1 . . H H1CC 0.806472 0.091761 0.484530 0.020 Uiso calc 1 . . C C1C 1.1670(4) 0.07995(12) 0.43671(7) 0.0149(5) Uani d 1 . . C C2C 0.9002(4) 0.08741(13) 0.43022(7) 0.0138(4) Uani d 1 . . H H2C 0.831593 0.039481 0.426481 0.017 Uiso calc 1 . . C C3C 0.8425(4) 0.13326(13) 0.39435(7) 0.0143(5) Uani d 1 . . C C4C 0.9897(5) 0.20024(13) 0.39224(8) 0.0198(5) Uani d 1 . . H H4CA 1.155589 0.187952 0.388287 0.030 Uiso calc 1 . . H H4CB 0.973538 0.226531 0.415971 0.030 Uiso calc 1 . . H H4CC 0.934488 0.229283 0.371094 0.030 Uiso calc 1 . . C C5C 0.8783(4) 0.09080(13) 0.35799(7) 0.0162(5) Uani d 1 . . H H5CA 0.855925 0.121122 0.335481 0.019 Uiso calc 1 . . H H5CB 1.039423 0.070882 0.357197 0.019 Uiso calc 1 . . C C6C 0.6905(4) -0.00713(13) 0.32728(7) 0.0169(5) Uani d 1 . . C C7C 0.8614(5) -0.01022(14) 0.29882(8) 0.0190(5) Uani d 1 . . H H7C 0.994749 0.019979 0.299437 0.023 Uiso calc 1 . . C C8C 0.8321(5) -0.05864(15) 0.26946(8) 0.0241(5) Uani d 1 . . H H8C 0.947604 -0.061484 0.250044 0.029 Uiso calc 1 . . C C9C 0.6371(6) -0.10267(15) 0.26813(8) 0.0252(6) Uani d 1 . . H H9C 0.619643 -0.135391 0.247989 0.030 Uiso calc 1 . . C C10C 0.4673(5) -0.09856(15) 0.29654(8) 0.0227(5) Uani d 1 . . H H10C 0.333700 -0.128658 0.295769 0.027 Uiso calc 1 . . C C11C 0.4922(5) -0.05045(14) 0.32616(8) 0.0200(5) Uani d 1 . . H H11C 0.375272 -0.047260 0.345344 0.024 Uiso calc 1 . . O O1D 1.2784(3) 0.38222(10) 0.41188(6) 0.0210(4) Uani d 1 . . O O2D 1.2518(3) 0.44016(11) 0.46717(6) 0.0232(4) Uani d 1 . . O O3D 0.6009(3) 0.48630(10) 0.39622(6) 0.0211(4) Uani d 1 . . H H3D 0.515765 0.450693 0.399555 0.032 Uiso calc 1 . . O O4D 0.7079(3) 0.36639(11) 0.35935(5) 0.0216(4) Uani d 1 . . N N1D 0.7825(4) 0.45356(14) 0.46412(7) 0.0218(5) Uani d 1 . . H H1DA 0.625906 0.459008 0.459412 0.026 Uiso calc 1 . . H H1DB 0.848804 0.496318 0.468646 0.026 Uiso calc 1 . . H H1DC 0.802279 0.425466 0.484738 0.026 Uiso calc 1 . . C C1D 1.1654(4) 0.41354(13) 0.43753(8) 0.0175(5) Uani d 1 . . C C2D 0.8987(4) 0.42048(13) 0.43048(7) 0.0158(5) Uani d 1 . . H H2D 0.831219 0.372369 0.426844 0.019 Uiso calc 1 . . C C3D 0.8438(4) 0.46528(14) 0.39440(8) 0.0180(5) Uani d 1 . . C C4D 0.9929(5) 0.53184(14) 0.39212(9) 0.0254(6) Uani d 1 . . H H4DA 1.158322 0.519084 0.388036 0.038 Uiso calc 1 . . H H4DB 0.978381 0.558232 0.415844 0.038 Uiso calc 1 . . H H4DC 0.937966 0.560987 0.370999 0.038 Uiso calc 1 . . C C5D 0.8797(4) 0.42134(14) 0.35844(7) 0.0186(5) Uani d 1 . . H H5DA 0.857882 0.450865 0.335612 0.022 Uiso calc 1 . . H H5DB 1.040633 0.401306 0.357924 0.022 Uiso calc 1 . . C C6D 0.6934(5) 0.32196(14) 0.32876(7) 0.0190(5) Uani d 1 . . C C7D 0.8659(5) 0.31764(15) 0.30062(8) 0.0224(5) Uani d 1 . . H H7D 0.999704 0.347671 0.301191 0.027 Uiso calc 1 . . C C8D 0.8380(5) 0.26840(17) 0.27166(8) 0.0269(6) Uani d 1 . . H H8D 0.954961 0.264779 0.252498 0.032 Uiso calc 1 . . C C9D 0.6424(6) 0.22460(17) 0.27037(9) 0.0283(6) Uani d 1 . . H H9D 0.625215 0.191545 0.250381 0.034 Uiso calc 1 . . C C10D 0.4710(5) 0.22944(16) 0.29863(9) 0.0255(6) Uani d 1 . . H H10D 0.337460 0.199324 0.298031 0.031 Uiso calc 1 . . C C11D 0.4959(5) 0.27849(16) 0.32779(8) 0.0220(5) Uani d 1 . . H H11D 0.378493 0.282204 0.346877 0.026 Uiso calc 1 . . O O1E 1.2675(3) 0.71507(10) 0.40761(5) 0.0166(4) Uani d 1 . . O O2E 1.2511(3) 0.77582(10) 0.46200(5) 0.0170(4) Uani d 1 . . O O3E 0.5893(3) 0.81852(9) 0.39186(5) 0.0146(4) Uani d 1 . . H H3E 0.508275 0.783515 0.398274 0.022 Uiso calc 1 . . O O4E 0.7060(3) 0.69676(10) 0.35692(5) 0.0182(4) Uani d 1 . . N N1E 0.7829(4) 0.79245(12) 0.46018(6) 0.0145(4) Uani d 1 . . H H1EA 0.625869 0.798165 0.455917 0.017 Uiso calc 1 . . H H1EB 0.851555 0.835247 0.463522 0.017 Uiso calc 1 . . H H1EC 0.804368 0.765858 0.481325 0.017 Uiso calc 1 . . C C1E 1.1597(4) 0.74825(12) 0.43310(7) 0.0129(4) Uani d 1 . . C C2E 0.8929(4) 0.75639(12) 0.42688(6) 0.0121(4) Uani d 1 . . H H2E 0.821984 0.708445 0.424518 0.015 Uiso calc 1 . . C C3E 0.8334(4) 0.79894(13) 0.39012(6) 0.0129(4) Uani d 1 . . C C4E 0.9771(4) 0.86632(13) 0.38648(7) 0.0164(5) Uani d 1 . . H H4EA 1.145065 0.854613 0.384955 0.025 Uiso calc 1 . . H H4EB 0.949161 0.896190 0.408645 0.025 Uiso calc 1 . . H H4EC 0.929634 0.891488 0.363487 0.025 Uiso calc 1 . . C C5E 0.8710(4) 0.75335(13) 0.35481(7) 0.0144(4) Uani d 1 . . H H5EA 0.843913 0.781360 0.331582 0.017 Uiso calc 1 . . H H5EB 1.034109 0.734946 0.354232 0.017 Uiso calc 1 . . C C6E 0.6899(4) 0.65196(13) 0.32644(7) 0.0163(5) Uani d 1 . . C C7E 0.8609(5) 0.64736(14) 0.29816(8) 0.0204(5) Uani d 1 . . H H7E 0.994762 0.677375 0.298487 0.025 Uiso calc 1 . . C C8E 0.8316(5) 0.59778(16) 0.26937(8) 0.0260(6) Uani d 1 . . H H8E 0.948088 0.593731 0.250165 0.031 Uiso calc 1 . . C C9E 0.6354(6) 0.55438(17) 0.26833(9) 0.0279(6) Uani d 1 . . H H9E 0.616598 0.521296 0.248394 0.033 Uiso calc 1 . . C C10E 0.4658(5) 0.55966(15) 0.29678(9) 0.0244(6) Uani d 1 . . H H10E 0.331887 0.529685 0.296357 0.029 Uiso calc 1 . . C C11E 0.4917(5) 0.60864(14) 0.32579(8) 0.0204(5) Uani d 1 . . H H11E 0.375239 0.612494 0.345012 0.024 Uiso calc 1 . . O O5 0.9850(4) 0.23174(11) 0.56132(6) 0.0275(5) Uani d 1 . . H H5C 0.949640 0.192535 0.572766 0.041 Uiso d 1 . . H H5D 1.017921 0.263985 0.577946 0.041 Uiso d 1 . . O O5A 1.0027(4) 0.56083(12) 0.55831(7) 0.0308(5) Uani d 1 . . H H5AC 0.942513 0.525951 0.571073 0.046 Uiso d 1 . . H H5AD 1.026401 0.593621 0.575190 0.046 Uiso d 1 . . O O5B 0.9732(4) 0.90232(10) 0.55757(6) 0.0215(4) Uani d 1 . . H H5BC 1.011624 0.929182 0.576578 0.032 Uiso d 1 . . H H5BD 0.953199 0.860801 0.567451 0.032 Uiso d 1 . . O O5C 0.4868(4) 0.26776(12) 0.44319(6) 0.0296(5) Uani d 1 . . H H5CC 0.519346 0.237010 0.425634 0.044 Uiso d 1 . . H H5CD 0.466985 0.309001 0.433063 0.044 Uiso d 1 . . O O5D 0.5021(4) 0.60604(11) 0.43932(6) 0.0280(4) Uani d 1 . . H H5DC 0.452343 0.641777 0.425946 0.042 Uiso d 1 . . H H5DD 0.509427 0.571497 0.423048 0.042 Uiso d 1 . . O O5E 0.4727(3) 0.93114(10) 0.44012(6) 0.0211(4) Uani d 1 . . H H5EC 0.467621 0.972220 0.429341 0.032 Uiso d 1 . . H H5ED 0.494837 0.901601 0.421556 0.032 Uiso d 1 . . O O6 0.5217(6) 0.24261(17) 0.52199(9) 0.0237(6) Uani d 0.654(5) A 1 H H6A 0.653065 0.253310 0.533455 0.036 Uiso d 0.654(5) A 1 H H6B 0.540430 0.258390 0.498976 0.036 Uiso d 0.654(5) A 1 O O6A 0.535(2) 0.5851(5) 0.5148(3) 0.0298(6) Uani d 0.248(6) B 1 H H6AA 0.557464 0.596883 0.491241 0.045 Uiso d 0.248(6) B 1 H H6AB 0.675473 0.586388 0.524839 0.045 Uiso d 0.248(6) B 1 O O6B 0.5227(3) 0.91290(11) 0.51833(6) 0.0231(4) Uani d 1 . . H H6BA 0.550931 0.924375 0.494827 0.035 Uiso d 1 . . H H6BB 0.657257 0.918593 0.529767 0.035 Uiso d 1 . . O O6C 1.0222(7) 0.25165(18) 0.48350(10) 0.0251(6) Uani d 0.654(5) C 1 H H6CA 1.147261 0.237507 0.471513 0.038 Uiso d 0.654(5) C 1 H H6CB 1.063332 0.250995 0.507354 0.038 Uiso d 0.654(5) C 1 O O6D 1.032(2) 0.5902(5) 0.4760(3) 0.0296(6) Uani d 0.254(6) D 1 H H6DA 1.078497 0.606349 0.497890 0.044 Uiso d 0.254(6) D 1 H H6DB 1.145205 0.562239 0.468849 0.044 Uiso d 0.254(6) D 1 O O6E 1.0224(3) 0.92219(11) 0.47982(6) 0.0226(4) Uani d 1 . . H H6EA 1.148133 0.909594 0.467420 0.034 Uiso d 1 . . H H6EB 1.046808 0.916888 0.504030 0.034 Uiso d 1 . . O O7 0.4052(12) 0.2387(3) 0.51682(17) 0.0237(6) Uani d 0.346(5) A 2 H H7F 0.301268 0.211941 0.527963 0.036 Uiso d 0.346(5) A 2 H H7G 0.369111 0.236566 0.492874 0.036 Uiso d 0.346(5) A 2 O O7A 0.4107(6) 0.57356(15) 0.51546(8) 0.0298(6) Uani d 0.752(6) B 2 H H7AA 0.293356 0.550037 0.525067 0.045 Uiso d 0.752(6) B 2 H H7AB 0.372488 0.579289 0.491748 0.045 Uiso d 0.752(6) B 2 O O7C 0.9060(13) 0.2588(3) 0.48535(18) 0.0251(6) Uani d 0.346(5) C 2 H H7CA 0.891093 0.256571 0.509938 0.038 Uiso d 0.346(5) C 2 H H7CB 0.765292 0.268640 0.477138 0.038 Uiso d 0.346(5) C 2 O O7D 0.9101(6) 0.59333(15) 0.48442(9) 0.0296(6) Uani d 0.746(6) D 2 H H7DA 0.890135 0.589720 0.508788 0.044 Uiso d 0.746(6) D 2 H H7DB 0.779800 0.612191 0.476248 0.044 Uiso d 0.746(6) D 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0149(8) 0.0181(8) 0.0210(9) -0.0033(6) -0.0024(6) 0.0002(7) O2 0.0148(8) 0.0213(9) 0.0184(9) 0.0010(6) 0.0011(6) 0.0005(7) O3 0.0108(8) 0.0171(8) 0.0239(9) -0.0028(6) -0.0008(6) 0.0021(6) O4 0.0202(9) 0.0216(9) 0.0158(9) 0.0045(7) -0.0032(6) -0.0013(7) N1 0.0139(9) 0.0192(10) 0.0160(10) 0.0008(7) -0.0017(7) -0.0027(8) C1 0.0130(10) 0.0113(11) 0.0184(11) -0.0010(8) -0.0012(8) 0.0031(8) C2 0.0121(10) 0.0129(10) 0.0143(11) 0.0000(8) -0.0016(8) 0.0001(8) C3 0.0131(10) 0.0131(11) 0.0175(11) -0.0019(8) -0.0013(8) 0.0017(8) C4 0.0155(11) 0.0153(11) 0.0261(13) -0.0009(8) 0.0002(9) 0.0035(9) C5 0.0142(11) 0.0179(12) 0.0150(11) -0.0001(8) -0.0017(8) 0.0008(8) C6 0.0182(12) 0.0210(12) 0.0136(11) -0.0031(9) 0.0008(9) 0.0008(9) C7 0.0204(12) 0.0269(14) 0.0154(11) -0.0016(10) -0.0010(9) 0.0002(9) C8 0.0273(14) 0.0345(15) 0.0185(12) -0.0046(11) -0.0032(10) -0.0039(11) C9 0.0317(15) 0.0298(15) 0.0218(13) -0.0018(11) 0.0043(11) -0.0073(11) C10 0.0255(14) 0.0261(14) 0.0246(14) 0.0021(10) 0.0047(10) -0.0026(10) C11 0.0198(12) 0.0235(13) 0.0187(12) -0.0004(9) 0.0013(9) 0.0001(10) O1A 0.0164(9) 0.0189(9) 0.0313(10) -0.0044(7) -0.0064(7) -0.0003(7) O2A 0.0149(8) 0.0237(10) 0.0310(10) -0.0003(7) 0.0018(7) -0.0030(8) O3A 0.0130(8) 0.0166(9) 0.0306(10) -0.0026(6) -0.0035(7) 0.0025(7) O4A 0.0200(9) 0.0200(9) 0.0189(9) 0.0050(7) -0.0025(7) 0.0003(7) N1A 0.0133(9) 0.0249(11) 0.0238(11) -0.0010(8) -0.0002(8) -0.0075(9) C1A 0.0132(11) 0.0123(11) 0.0278(13) -0.0004(8) -0.0018(9) 0.0007(9) C2A 0.0123(11) 0.0146(11) 0.0196(12) 0.0000(8) -0.0025(8) -0.0028(8) C3A 0.0169(11) 0.0128(11) 0.0235(13) -0.0017(8) -0.0038(9) 0.0006(9) C4A 0.0191(12) 0.0153(12) 0.0357(15) 0.0015(9) -0.0062(10) 0.0002(10) C5A 0.0140(11) 0.0170(12) 0.0221(12) 0.0005(8) -0.0038(8) 0.0002(9) C6A 0.0184(11) 0.0155(11) 0.0170(11) -0.0031(9) 0.0015(9) 0.0037(9) C7A 0.0207(12) 0.0222(13) 0.0169(11) -0.0020(9) -0.0012(9) 0.0020(9) C8A 0.0273(14) 0.0252(13) 0.0207(12) -0.0051(10) -0.0030(10) 0.0003(10) C9A 0.0308(14) 0.0239(13) 0.0245(13) -0.0026(10) 0.0047(11) -0.0033(10) C10A 0.0255(13) 0.0203(13) 0.0262(14) 0.0023(10) 0.0061(10) 0.0020(10) C11A 0.0194(12) 0.0199(12) 0.0206(12) 0.0001(9) 0.0006(9) 0.0031(9) O1B 0.0145(8) 0.0186(8) 0.0206(9) -0.0042(6) -0.0014(6) 0.0011(7) O2B 0.0151(8) 0.0194(9) 0.0158(9) -0.0011(6) 0.0034(6) 0.0029(6) O3B 0.0112(8) 0.0174(8) 0.0160(8) -0.0022(6) 0.0009(6) 0.0003(6) O4B 0.0209(9) 0.0227(9) 0.0158(9) 0.0053(7) -0.0034(7) -0.0052(7) N1B 0.0145(9) 0.0217(10) 0.0111(9) -0.0020(7) 0.0002(7) 0.0011(7) C1B 0.0132(10) 0.0107(10) 0.0156(11) -0.0011(8) 0.0000(8) 0.0041(8) C2B 0.0118(10) 0.0137(10) 0.0123(10) -0.0001(8) -0.0004(8) 0.0018(8) C3B 0.0124(10) 0.0129(10) 0.0125(10) -0.0019(8) 0.0013(8) 0.0015(8) C4B 0.0159(11) 0.0154(11) 0.0178(11) 0.0006(8) 0.0017(8) 0.0022(8) C5B 0.0145(10) 0.0189(12) 0.0131(10) 0.0007(8) -0.0004(8) -0.0008(8) C6B 0.0185(11) 0.0172(12) 0.0151(11) -0.0033(9) 0.0017(9) -0.0025(9) C7B 0.0187(11) 0.0223(12) 0.0170(11) -0.0002(9) -0.0012(9) -0.0020(9) C8B 0.0266(14) 0.0257(14) 0.0203(12) -0.0037(10) -0.0027(10) -0.0057(10) C9B 0.0298(14) 0.0226(13) 0.0256(13) -0.0012(10) 0.0028(11) -0.0091(10) C10B 0.0251(13) 0.0189(12) 0.0262(14) 0.0015(9) 0.0040(10) -0.0028(10) C11B 0.0178(12) 0.0209(12) 0.0202(12) -0.0001(9) 0.0003(9) -0.0009(10) O1C 0.0144(8) 0.0169(8) 0.0245(9) 0.0026(6) 0.0033(7) 0.0009(7) O2C 0.0137(8) 0.0200(9) 0.0225(9) -0.0012(6) -0.0030(6) 0.0018(7) O3C 0.0124(8) 0.0159(8) 0.0226(9) 0.0016(6) 0.0011(6) 0.0011(6) O4C 0.0200(9) 0.0213(9) 0.0185(9) -0.0062(7) 0.0038(7) -0.0031(7) N1C 0.0130(9) 0.0229(10) 0.0148(10) 0.0006(7) 0.0008(7) -0.0011(8) C1C 0.0123(10) 0.0121(11) 0.0202(11) -0.0003(8) 0.0013(8) 0.0028(9) C2C 0.0109(10) 0.0137(11) 0.0167(11) -0.0004(8) 0.0015(8) -0.0003(8) C3C 0.0133(10) 0.0134(11) 0.0160(11) 0.0007(8) 0.0003(8) 0.0005(8) C4C 0.0186(12) 0.0133(11) 0.0274(13) -0.0024(9) 0.0033(9) 0.0015(9) C5C 0.0148(11) 0.0172(11) 0.0165(11) -0.0015(8) 0.0020(8) -0.0003(9) C6C 0.0186(11) 0.0146(11) 0.0176(11) 0.0031(9) -0.0007(9) 0.0010(9) C7C 0.0205(12) 0.0175(12) 0.0190(11) 0.0007(9) 0.0011(9) 0.0018(9) C8C 0.0257(13) 0.0258(13) 0.0207(12) 0.0045(10) 0.0038(10) -0.0016(10) C9C 0.0340(15) 0.0179(12) 0.0236(13) 0.0021(10) -0.0016(11) -0.0040(10) C10C 0.0249(13) 0.0188(12) 0.0245(13) -0.0015(9) -0.0038(10) -0.0006(10) C11C 0.0204(12) 0.0187(12) 0.0208(12) 0.0007(9) 0.0001(9) 0.0018(10) O1D 0.0164(8) 0.0182(9) 0.0284(10) 0.0039(6) 0.0051(7) 0.0008(7) O2D 0.0154(8) 0.0239(10) 0.0301(11) -0.0026(7) -0.0018(7) -0.0031(7) O3D 0.0135(8) 0.0168(9) 0.0329(10) 0.0024(6) 0.0038(7) 0.0038(7) O4D 0.0207(9) 0.0256(10) 0.0186(9) -0.0059(7) 0.0025(7) -0.0016(7) N1D 0.0144(10) 0.0285(12) 0.0224(11) -0.0002(8) 0.0014(8) -0.0073(9) C1D 0.0132(11) 0.0134(11) 0.0258(13) -0.0006(8) 0.0029(9) 0.0012(9) C2D 0.0119(11) 0.0155(11) 0.0201(12) -0.0003(8) 0.0032(8) -0.0024(9) C3D 0.0145(11) 0.0151(11) 0.0243(13) 0.0012(8) 0.0025(9) 0.0017(9) C4D 0.0202(13) 0.0144(12) 0.0415(17) -0.0029(9) 0.0084(11) 0.0031(10) C5D 0.0140(11) 0.0199(12) 0.0218(12) -0.0003(9) 0.0028(9) 0.0031(9) C6D 0.0188(12) 0.0211(13) 0.0172(12) 0.0015(9) -0.0034(9) 0.0028(9) C7D 0.0194(12) 0.0285(14) 0.0193(12) 0.0000(10) -0.0002(10) 0.0017(10) C8D 0.0251(14) 0.0366(16) 0.0192(12) 0.0039(11) 0.0017(10) -0.0008(11) C9D 0.0320(15) 0.0288(14) 0.0241(14) 0.0020(11) -0.0035(11) -0.0050(11) C10D 0.0244(13) 0.0266(14) 0.0256(14) -0.0030(10) -0.0053(10) 0.0000(11) C11D 0.0194(12) 0.0272(14) 0.0194(13) -0.0011(10) -0.0009(9) 0.0018(10) O1E 0.0139(8) 0.0172(8) 0.0188(9) 0.0021(6) 0.0006(6) -0.0009(6) O2E 0.0151(8) 0.0221(9) 0.0138(8) -0.0018(6) -0.0022(6) 0.0021(6) O3E 0.0110(8) 0.0147(8) 0.0180(8) 0.0004(6) -0.0022(6) 0.0006(6) O4E 0.0194(9) 0.0194(9) 0.0156(8) -0.0063(7) 0.0037(6) -0.0046(7) N1E 0.0140(9) 0.0184(10) 0.0112(9) -0.0014(7) 0.0007(7) 0.0008(7) C1E 0.0118(10) 0.0124(11) 0.0143(10) -0.0008(7) -0.0008(8) 0.0040(8) C2E 0.0120(10) 0.0128(10) 0.0116(10) -0.0006(8) 0.0006(7) 0.0012(8) C3E 0.0136(10) 0.0144(11) 0.0106(10) 0.0009(8) -0.0002(7) 0.0003(8) C4E 0.0164(11) 0.0154(11) 0.0174(11) -0.0016(8) -0.0007(8) 0.0044(8) C5E 0.0130(10) 0.0172(11) 0.0130(10) -0.0025(8) 0.0003(8) -0.0011(8) C6E 0.0196(12) 0.0142(11) 0.0152(11) 0.0001(9) -0.0010(9) -0.0013(9) C7E 0.0211(12) 0.0218(13) 0.0185(11) -0.0012(9) 0.0007(9) -0.0036(9) C8E 0.0270(14) 0.0302(14) 0.0208(12) 0.0017(10) 0.0042(10) -0.0077(11) C9E 0.0347(15) 0.0259(14) 0.0229(13) -0.0018(11) -0.0035(11) -0.0094(11) C10E 0.0265(13) 0.0220(13) 0.0246(13) -0.0058(10) -0.0049(10) -0.0046(10) C11E 0.0209(12) 0.0207(13) 0.0195(12) -0.0031(9) -0.0007(9) -0.0021(10) O5 0.0355(11) 0.0252(10) 0.0217(10) -0.0155(8) -0.0005(8) 0.0011(7) O5A 0.0336(11) 0.0292(11) 0.0297(11) -0.0149(8) 0.0106(8) -0.0099(8) O5B 0.0243(9) 0.0163(8) 0.0238(9) -0.0046(7) -0.0030(7) 0.0006(7) O5C 0.0365(11) 0.0296(11) 0.0228(11) 0.0152(9) -0.0060(8) -0.0074(8) O5D 0.0328(10) 0.0259(10) 0.0253(10) 0.0116(8) 0.0020(8) 0.0029(8) O5E 0.0231(9) 0.0152(8) 0.0250(9) 0.0021(6) -0.0016(7) -0.0031(7) O6 0.0213(16) 0.0307(13) 0.0192(13) 0.0011(13) -0.0003(12) -0.0033(9) O6A 0.0330(17) 0.0331(13) 0.0233(11) -0.0040(11) 0.0031(12) -0.0065(9) O6B 0.0148(8) 0.0291(10) 0.0253(9) 0.0000(6) -0.0020(7) -0.0082(7) O6C 0.0211(16) 0.0312(13) 0.0228(12) -0.0025(13) -0.0039(14) -0.0037(10) O6D 0.0290(16) 0.0339(13) 0.0260(12) 0.0002(11) -0.0027(11) -0.0072(10) O6E 0.0147(8) 0.0287(9) 0.0243(9) -0.0020(6) 0.0007(7) -0.0056(7) O7 0.0213(16) 0.0307(13) 0.0192(13) 0.0011(13) -0.0003(12) -0.0033(9) O7A 0.0330(17) 0.0331(13) 0.0233(11) -0.0040(11) 0.0031(12) -0.0065(9) O7C 0.0211(16) 0.0312(13) 0.0228(12) -0.0025(13) -0.0039(14) -0.0037(10) O7D 0.0290(16) 0.0339(13) 0.0260(12) 0.0002(11) -0.0027(11) -0.0072(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1 C1 . 1.259(3) ? O2 C1 . 1.255(3) ? O3 H3 . 0.8400 ? O3 C3 . 1.438(3) ? O4 C5 . 1.430(3) ? O4 C6 . 1.370(3) ? N1 H1A . 0.9100 ? N1 H1B . 0.9100 ? N1 H1C . 0.9100 ? N1 C2 . 1.497(3) ? C1 C2 . 1.540(3) ? C2 H2 . 1.0000 ? C2 C3 . 1.564(3) ? C3 C4 . 1.528(3) ? C3 C5 . 1.527(3) ? C4 H4A . 0.9800 ? C4 H4B . 0.9800 ? C4 H4C . 0.9800 ? C5 H5A . 0.9900 ? C5 H5B . 0.9900 ? C6 C7 . 1.396(4) ? C6 C11 . 1.393(4) ? C7 H7 . 0.9500 ? C7 C8 . 1.402(4) ? C8 H8 . 0.9500 ? C8 C9 . 1.383(5) ? C9 H9 . 0.9500 ? C9 C10 . 1.395(4) ? C10 H10 . 0.9500 ? C10 C11 . 1.390(4) ? C11 H11 . 0.9500 ? O1A C1A . 1.260(3) ? O2A C1A . 1.257(4) ? O3A H3A . 0.8400 ? O3A C3A . 1.437(3) ? O4A C5A . 1.428(3) ? O4A C6A . 1.371(3) ? N1A H1AA . 0.9100 ? N1A H1AB . 0.9100 ? N1A H1AC . 0.9100 ? N1A C2A . 1.495(3) ? C1A C2A . 1.537(3) ? C2A H2A . 1.0000 ? C2A C3A . 1.561(3) ? C3A C4A . 1.530(3) ? C3A C5A . 1.530(3) ? C4A H4AA . 0.9800 ? C4A H4AB . 0.9800 ? C4A H4AC . 0.9800 ? C5A H5AA . 0.9900 ? C5A H5AB . 0.9900 ? C6A C7A . 1.396(4) ? C6A C11A . 1.397(4) ? C7A H7A . 0.9500 ? C7A C8A . 1.398(4) ? C8A H8A . 0.9500 ? C8A C9A . 1.384(4) ? C9A H9A . 0.9500 ? C9A C10A . 1.401(4) ? C10A H10A . 0.9500 ? C10A C11A . 1.388(4) ? C11A H11A . 0.9500 ? O1B C1B . 1.259(3) ? O2B C1B . 1.256(3) ? O3B H3B . 0.8400 ? O3B C3B . 1.435(3) ? O4B C5B . 1.428(3) ? O4B C6B . 1.369(3) ? N1B H1BA . 0.9100 ? N1B H1BB . 0.9100 ? N1B H1BC . 0.9100 ? N1B C2B . 1.495(3) ? C1B C2B . 1.541(3) ? C2B H2B . 1.0000 ? C2B C3B . 1.563(3) ? C3B C4B . 1.527(3) ? C3B C5B . 1.529(3) ? C4B H4BA . 0.9800 ? C4B H4BB . 0.9800 ? C4B H4BC . 0.9800 ? C5B H5BA . 0.9900 ? C5B H5BB . 0.9900 ? C6B C7B . 1.397(4) ? C6B C11B . 1.398(4) ? C7B H7B . 0.9500 ? C7B C8B . 1.399(4) ? C8B H8B . 0.9500 ? C8B C9B . 1.386(4) ? C9B H9B . 0.9500 ? C9B C10B . 1.396(4) ? C10B H10B . 0.9500 ? C10B C11B . 1.395(4) ? C11B H11B . 0.9500 ? O1C C1C . 1.261(3) ? O2C C1C . 1.258(3) ? O3C H3C . 0.8400 ? O3C C3C . 1.435(3) ? O4C C5C . 1.429(3) ? O4C C6C . 1.373(3) ? N1C H1CA . 0.9100 ? N1C H1CB . 0.9100 ? N1C H1CC . 0.9100 ? N1C C2C . 1.494(3) ? C1C C2C . 1.538(3) ? C2C H2C . 1.0000 ? C2C C3C . 1.572(3) ? C3C C4C . 1.525(3) ? C3C C5C . 1.530(3) ? C4C H4CA . 0.9800 ? C4C H4CB . 0.9800 ? C4C H4CC . 0.9800 ? C5C H5CA . 0.9900 ? C5C H5CB . 0.9900 ? C6C C7C . 1.397(4) ? C6C C11C . 1.395(4) ? C7C H7C . 0.9500 ? C7C C8C . 1.396(4) ? C8C H8C . 0.9500 ? C8C C9C . 1.388(4) ? C9C H9C . 0.9500 ? C9C C10C . 1.393(4) ? C10C H10C . 0.9500 ? C10C C11C . 1.396(4) ? C11C H11C . 0.9500 ? O1D C1D . 1.259(3) ? O2D C1D . 1.261(4) ? O3D H3D . 0.8400 ? O3D C3D . 1.436(3) ? O4D C5D . 1.429(3) ? O4D C6D . 1.373(3) ? N1D H1DA . 0.9100 ? N1D H1DB . 0.9100 ? N1D H1DC . 0.9100 ? N1D C2D . 1.497(3) ? C1D C2D . 1.539(3) ? C2D H2D . 1.0000 ? C2D C3D . 1.564(4) ? C3D C4D . 1.525(3) ? C3D C5D . 1.533(4) ? C4D H4DA . 0.9800 ? C4D H4DB . 0.9800 ? C4D H4DC . 0.9800 ? C5D H5DA . 0.9900 ? C5D H5DB . 0.9900 ? C6D C7D . 1.397(4) ? C6D C11D . 1.393(4) ? C7D H7D . 0.9500 ? C7D C8D . 1.395(4) ? C8D H8D . 0.9500 ? C8D C9D . 1.388(5) ? C9D H9D . 0.9500 ? C9D C10D . 1.396(4) ? C10D H10D . 0.9500 ? C10D C11D . 1.396(4) ? C11D H11D . 0.9500 ? O1E C1E . 1.258(3) ? O2E C1E . 1.259(3) ? O3E H3E . 0.8400 ? O3E C3E . 1.436(3) ? O4E C5E . 1.428(3) ? O4E C6E . 1.375(3) ? N1E H1EA . 0.9100 ? N1E H1EB . 0.9100 ? N1E H1EC . 0.9100 ? N1E C2E . 1.497(3) ? C1E C2E . 1.537(3) ? C2E H2E . 1.0000 ? C2E C3E . 1.566(3) ? C3E C4E . 1.524(3) ? C3E C5E . 1.533(3) ? C4E H4EA . 0.9800 ? C4E H4EB . 0.9800 ? C4E H4EC . 0.9800 ? C5E H5EA . 0.9900 ? C5E H5EB . 0.9900 ? C6E C7E . 1.395(4) ? C6E C11E . 1.394(4) ? C7E H7E . 0.9500 ? C7E C8E . 1.396(4) ? C8E H8E . 0.9500 ? C8E C9E . 1.386(4) ? C9E H9E . 0.9500 ? C9E C10E . 1.394(4) ? C10E H10E . 0.9500 ? C10E C11E . 1.392(4) ? C11E H11E . 0.9500 ? O5 H5C . 0.8715 ? O5 H5D . 0.8692 ? O5A H5AC . 0.8714 ? O5A H5AD . 0.8730 ? O5B H5BC . 0.8711 ? O5B H5BD . 0.8707 ? O5C H5CC . 0.8721 ? O5C H5CD . 0.8694 ? O5D H5DC . 0.8744 ? O5D H5DD . 0.8736 ? O5E H5EC . 0.8696 ? O5E H5ED . 0.8722 ? O6 H6A . 0.8720 ? O6 H6B . 0.8723 ? O6A H6AA . 0.8705 ? O6A H6AB . 0.8713 ? O6B H6BA . 0.8726 ? O6B H6BB . 0.8706 ? O6C H6CA . 0.8693 ? O6C H6CB . 0.8738 ? O6D H6DA . 0.8712 ? O6D H6DB . 0.8728 ? O6E H6EA . 0.8707 ? O6E H6EB . 0.8716 ? O7 H7F . 0.8723 ? O7 H7G . 0.8707 ? O7A H7AA . 0.8707 ? O7A H7AB . 0.8714 ? O7C H7CA . 0.8731 ? O7C H7CB . 0.8702 ? O7D H7DA . 0.8704 ? O7D H7DB . 0.8713 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C3 O3 H3 . . 109.5 ? C6 O4 C5 . . 118.06(19) ? H1A N1 H1B . . 109.5 ? H1A N1 H1C . . 109.5 ? H1B N1 H1C . . 109.5 ? C2 N1 H1A . . 109.5 ? C2 N1 H1B . . 109.5 ? C2 N1 H1C . . 109.5 ? O1 C1 C2 . . 115.2(2) ? O2 C1 O1 . . 125.9(2) ? O2 C1 C2 . . 118.9(2) ? N1 C2 C1 . . 109.92(19) ? N1 C2 H2 . . 108.4 ? N1 C2 C3 . . 109.18(19) ? C1 C2 H2 . . 108.4 ? C1 C2 C3 . . 112.58(19) ? C3 C2 H2 . . 108.4 ? O3 C3 C2 . . 107.94(18) ? O3 C3 C4 . . 107.0(2) ? O3 C3 C5 . . 108.6(2) ? C4 C3 C2 . . 112.8(2) ? C5 C3 C2 . . 111.12(19) ? C5 C3 C4 . . 109.2(2) ? C3 C4 H4A . . 109.5 ? C3 C4 H4B . . 109.5 ? C3 C4 H4C . . 109.5 ? H4A C4 H4B . . 109.5 ? H4A C4 H4C . . 109.5 ? H4B C4 H4C . . 109.5 ? O4 C5 C3 . . 106.69(19) ? O4 C5 H5A . . 110.4 ? O4 C5 H5B . . 110.4 ? C3 C5 H5A . . 110.4 ? C3 C5 H5B . . 110.4 ? H5A C5 H5B . . 108.6 ? O4 C6 C7 . . 123.4(2) ? O4 C6 C11 . . 115.5(2) ? C11 C6 C7 . . 121.1(2) ? C6 C7 H7 . . 120.8 ? C6 C7 C8 . . 118.4(3) ? C8 C7 H7 . . 120.8 ? C7 C8 H8 . . 119.5 ? C9 C8 C7 . . 121.1(3) ? C9 C8 H8 . . 119.5 ? C8 C9 H9 . . 120.2 ? C8 C9 C10 . . 119.5(3) ? C10 C9 H9 . . 120.2 ? C9 C10 H10 . . 119.7 ? C11 C10 C9 . . 120.5(3) ? C11 C10 H10 . . 119.7 ? C6 C11 H11 . . 120.3 ? C10 C11 C6 . . 119.3(3) ? C10 C11 H11 . . 120.3 ? C3A O3A H3A . . 109.5 ? C6A O4A C5A . . 117.9(2) ? H1AA N1A H1AB . . 109.5 ? H1AA N1A H1AC . . 109.5 ? H1AB N1A H1AC . . 109.5 ? C2A N1A H1AA . . 109.5 ? C2A N1A H1AB . . 109.5 ? C2A N1A H1AC . . 109.5 ? O1A C1A C2A . . 115.2(2) ? O2A C1A O1A . . 126.1(2) ? O2A C1A C2A . . 118.6(2) ? N1A C2A C1A . . 110.1(2) ? N1A C2A H2A . . 108.3 ? N1A C2A C3A . . 109.2(2) ? C1A C2A H2A . . 108.3 ? C1A C2A C3A . . 112.5(2) ? C3A C2A H2A . . 108.3 ? O3A C3A C2A . . 107.97(19) ? O3A C3A C4A . . 107.1(2) ? O3A C3A C5A . . 108.7(2) ? C4A C3A C2A . . 112.7(2) ? C4A C3A C5A . . 109.3(2) ? C5A C3A C2A . . 111.0(2) ? C3A C4A H4AA . . 109.5 ? C3A C4A H4AB . . 109.5 ? C3A C4A H4AC . . 109.5 ? H4AA C4A H4AB . . 109.5 ? H4AA C4A H4AC . . 109.5 ? H4AB C4A H4AC . . 109.5 ? O4A C5A C3A . . 106.6(2) ? O4A C5A H5AA . . 110.4 ? O4A C5A H5AB . . 110.4 ? C3A C5A H5AA . . 110.4 ? C3A C5A H5AB . . 110.4 ? H5AA C5A H5AB . . 108.6 ? O4A C6A C7A . . 123.5(2) ? O4A C6A C11A . . 115.6(2) ? C7A C6A C11A . . 120.8(2) ? C6A C7A H7A . . 120.7 ? C6A C7A C8A . . 118.6(3) ? C8A C7A H7A . . 120.7 ? C7A C8A H8A . . 119.3 ? C9A C8A C7A . . 121.3(3) ? C9A C8A H8A . . 119.3 ? C8A C9A H9A . . 120.3 ? C8A C9A C10A . . 119.4(3) ? C10A C9A H9A . . 120.3 ? C9A C10A H10A . . 119.8 ? C11A C10A C9A . . 120.3(3) ? C11A C10A H10A . . 119.8 ? C6A C11A H11A . . 120.2 ? C10A C11A C6A . . 119.6(3) ? C10A C11A H11A . . 120.2 ? C3B O3B H3B . . 109.5 ? C6B O4B C5B . . 118.1(2) ? H1BA N1B H1BB . . 109.5 ? H1BA N1B H1BC . . 109.5 ? H1BB N1B H1BC . . 109.5 ? C2B N1B H1BA . . 109.5 ? C2B N1B H1BB . . 109.5 ? C2B N1B H1BC . . 109.5 ? O1B C1B C2B . . 115.2(2) ? O2B C1B O1B . . 125.9(2) ? O2B C1B C2B . . 118.9(2) ? N1B C2B C1B . . 109.81(19) ? N1B C2B H2B . . 108.5 ? N1B C2B C3B . . 109.28(19) ? C1B C2B H2B . . 108.5 ? C1B C2B C3B . . 112.15(19) ? C3B C2B H2B . . 108.5 ? O3B C3B C2B . . 108.17(18) ? O3B C3B C4B . . 107.19(19) ? O3B C3B C5B . . 108.69(19) ? C4B C3B C2B . . 112.67(19) ? C4B C3B C5B . . 109.02(19) ? C5B C3B C2B . . 110.96(19) ? C3B C4B H4BA . . 109.5 ? C3B C4B H4BB . . 109.5 ? C3B C4B H4BC . . 109.5 ? H4BA C4B H4BB . . 109.5 ? H4BA C4B H4BC . . 109.5 ? H4BB C4B H4BC . . 109.5 ? O4B C5B C3B . . 106.43(19) ? O4B C5B H5BA . . 110.4 ? O4B C5B H5BB . . 110.4 ? C3B C5B H5BA . . 110.4 ? C3B C5B H5BB . . 110.4 ? H5BA C5B H5BB . . 108.6 ? O4B C6B C7B . . 123.8(2) ? O4B C6B C11B . . 115.4(2) ? C7B C6B C11B . . 120.8(2) ? C6B C7B H7B . . 120.7 ? C6B C7B C8B . . 118.6(3) ? C8B C7B H7B . . 120.7 ? C7B C8B H8B . . 119.4 ? C9B C8B C7B . . 121.3(3) ? C9B C8B H8B . . 119.4 ? C8B C9B H9B . . 120.3 ? C8B C9B C10B . . 119.5(3) ? C10B C9B H9B . . 120.3 ? C9B C10B H10B . . 119.9 ? C11B C10B C9B . . 120.3(3) ? C11B C10B H10B . . 119.9 ? C6B C11B H11B . . 120.2 ? C10B C11B C6B . . 119.5(3) ? C10B C11B H11B . . 120.2 ? C3C O3C H3C . . 109.5 ? C6C O4C C5C . . 118.1(2) ? H1CA N1C H1CB . . 109.5 ? H1CA N1C H1CC . . 109.5 ? H1CB N1C H1CC . . 109.5 ? C2C N1C H1CA . . 109.5 ? C2C N1C H1CB . . 109.5 ? C2C N1C H1CC . . 109.5 ? O1C C1C C2C . . 115.3(2) ? O2C C1C O1C . . 125.7(2) ? O2C C1C C2C . . 118.9(2) ? N1C C2C C1C . . 110.14(19) ? N1C C2C H2C . . 108.6 ? N1C C2C C3C . . 108.80(19) ? C1C C2C H2C . . 108.6 ? C1C C2C C3C . . 112.13(19) ? C3C C2C H2C . . 108.6 ? O3C C3C C2C . . 107.85(18) ? O3C C3C C4C . . 107.5(2) ? O3C C3C C5C . . 108.59(19) ? C4C C3C C2C . . 112.9(2) ? C4C C3C C5C . . 109.1(2) ? C5C C3C C2C . . 110.79(19) ? C3C C4C H4CA . . 109.5 ? C3C C4C H4CB . . 109.5 ? C3C C4C H4CC . . 109.5 ? H4CA C4C H4CB . . 109.5 ? H4CA C4C H4CC . . 109.5 ? H4CB C4C H4CC . . 109.5 ? O4C C5C C3C . . 106.64(19) ? O4C C5C H5CA . . 110.4 ? O4C C5C H5CB . . 110.4 ? C3C C5C H5CA . . 110.4 ? C3C C5C H5CB . . 110.4 ? H5CA C5C H5CB . . 108.6 ? O4C C6C C7C . . 123.7(2) ? O4C C6C C11C . . 115.3(2) ? C11C C6C C7C . . 120.9(2) ? C6C C7C H7C . . 120.7 ? C8C C7C C6C . . 118.6(3) ? C8C C7C H7C . . 120.7 ? C7C C8C H8C . . 119.4 ? C9C C8C C7C . . 121.2(3) ? C9C C8C H8C . . 119.4 ? C8C C9C H9C . . 120.2 ? C8C C9C C10C . . 119.5(3) ? C10C C9C H9C . . 120.2 ? C9C C10C H10C . . 119.8 ? C9C C10C C11C . . 120.4(3) ? C11C C10C H10C . . 119.8 ? C6C C11C C10C . . 119.3(3) ? C6C C11C H11C . . 120.3 ? C10C C11C H11C . . 120.3 ? C3D O3D H3D . . 109.5 ? C6D O4D C5D . . 118.2(2) ? H1DA N1D H1DB . . 109.5 ? H1DA N1D H1DC . . 109.5 ? H1DB N1D H1DC . . 109.5 ? C2D N1D H1DA . . 109.5 ? C2D N1D H1DB . . 109.5 ? C2D N1D H1DC . . 109.5 ? O1D C1D O2D . . 126.1(2) ? O1D C1D C2D . . 115.2(2) ? O2D C1D C2D . . 118.8(2) ? N1D C2D C1D . . 109.9(2) ? N1D C2D H2D . . 108.5 ? N1D C2D C3D . . 109.2(2) ? C1D C2D H2D . . 108.5 ? C1D C2D C3D . . 112.0(2) ? C3D C2D H2D . . 108.5 ? O3D C3D C2D . . 107.9(2) ? O3D C3D C4D . . 107.7(2) ? O3D C3D C5D . . 108.4(2) ? C4D C3D C2D . . 112.6(2) ? C4D C3D C5D . . 109.6(2) ? C5D C3D C2D . . 110.5(2) ? C3D C4D H4DA . . 109.5 ? C3D C4D H4DB . . 109.5 ? C3D C4D H4DC . . 109.5 ? H4DA C4D H4DB . . 109.5 ? H4DA C4D H4DC . . 109.5 ? H4DB C4D H4DC . . 109.5 ? O4D C5D C3D . . 106.8(2) ? O4D C5D H5DA . . 110.4 ? O4D C5D H5DB . . 110.4 ? C3D C5D H5DA . . 110.4 ? C3D C5D H5DB . . 110.4 ? H5DA C5D H5DB . . 108.6 ? O4D C6D C7D . . 123.6(2) ? O4D C6D C11D . . 115.6(2) ? C11D C6D C7D . . 120.7(3) ? C6D C7D H7D . . 120.6 ? C8D C7D C6D . . 118.8(3) ? C8D C7D H7D . . 120.6 ? C7D C8D H8D . . 119.4 ? C9D C8D C7D . . 121.1(3) ? C9D C8D H8D . . 119.4 ? C8D C9D H9D . . 120.2 ? C8D C9D C10D . . 119.6(3) ? C10D C9D H9D . . 120.2 ? C9D C10D H10D . . 120.0 ? C9D C10D C11D . . 120.1(3) ? C11D C10D H10D . . 120.0 ? C6D C11D C10D . . 119.7(3) ? C6D C11D H11D . . 120.1 ? C10D C11D H11D . . 120.1 ? C3E O3E H3E . . 109.5 ? C6E O4E C5E . . 118.02(19) ? H1EA N1E H1EB . . 109.5 ? H1EA N1E H1EC . . 109.5 ? H1EB N1E H1EC . . 109.5 ? C2E N1E H1EA . . 109.5 ? C2E N1E H1EB . . 109.5 ? C2E N1E H1EC . . 109.5 ? O1E C1E O2E . . 126.0(2) ? O1E C1E C2E . . 115.3(2) ? O2E C1E C2E . . 118.6(2) ? N1E C2E C1E . . 110.16(19) ? N1E C2E H2E . . 108.4 ? N1E C2E C3E . . 108.88(19) ? C1E C2E H2E . . 108.4 ? C1E C2E C3E . . 112.51(19) ? C3E C2E H2E . . 108.4 ? O3E C3E C2E . . 107.87(18) ? O3E C3E C4E . . 107.5(2) ? O3E C3E C5E . . 108.42(19) ? C4E C3E C2E . . 112.89(19) ? C4E C3E C5E . . 109.42(19) ? C5E C3E C2E . . 110.55(19) ? C3E C4E H4EA . . 109.5 ? C3E C4E H4EB . . 109.5 ? C3E C4E H4EC . . 109.5 ? H4EA C4E H4EB . . 109.5 ? H4EA C4E H4EC . . 109.5 ? H4EB C4E H4EC . . 109.5 ? O4E C5E C3E . . 107.03(18) ? O4E C5E H5EA . . 110.3 ? O4E C5E H5EB . . 110.3 ? C3E C5E H5EA . . 110.3 ? C3E C5E H5EB . . 110.3 ? H5EA C5E H5EB . . 108.6 ? O4E C6E C7E . . 123.5(2) ? O4E C6E C11E . . 115.6(2) ? C11E C6E C7E . . 120.8(2) ? C6E C7E H7E . . 120.6 ? C6E C7E C8E . . 118.7(3) ? C8E C7E H7E . . 120.6 ? C7E C8E H8E . . 119.4 ? C9E C8E C7E . . 121.1(3) ? C9E C8E H8E . . 119.4 ? C8E C9E H9E . . 120.3 ? C8E C9E C10E . . 119.5(3) ? C10E C9E H9E . . 120.3 ? C9E C10E H10E . . 119.8 ? C11E C10E C9E . . 120.4(3) ? C11E C10E H10E . . 119.8 ? C6E C11E H11E . . 120.2 ? C10E C11E C6E . . 119.5(3) ? C10E C11E H11E . . 120.2 ? H5C O5 H5D . . 109.9 ? H5AC O5A H5AD . . 104.6 ? H5BC O5B H5BD . . 104.8 ? H5CC O5C H5CD . . 109.9 ? H5DC O5D H5DD . . 104.2 ? H5EC O5E H5ED . . 104.8 ? H6A O6 H6B . . 104.4 ? H6AA O6A H6AB . . 104.4 ? H6BA O6B H6BB . . 104.4 ? H6CA O6C H6CB . . 104.3 ? H6DA O6D H6DB . . 104.4 ? H6EA O6E H6EB . . 109.3 ? H7F O7 H7G . . 104.6 ? H7AA O7A H7AB . . 104.4 ? H7CA O7C H7CB . . 104.6 ? H7DA O7D H7DB . . 104.4 ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 N1 . . . . 176.5(2) ? O1 C1 C2 C3 . . . . -61.6(3) ? O2 C1 C2 N1 . . . . -5.4(3) ? O2 C1 C2 C3 . . . . 116.6(2) ? O3 C3 C5 O4 . . . . -54.0(2) ? O4 C6 C7 C8 . . . . 177.4(3) ? O4 C6 C11 C10 . . . . -177.1(3) ? N1 C2 C3 O3 . . . . -42.7(3) ? N1 C2 C3 C4 . . . . 75.3(2) ? N1 C2 C3 C5 . . . . -161.72(19) ? C1 C2 C3 O3 . . . . -165.06(19) ? C1 C2 C3 C4 . . . . -47.1(3) ? C1 C2 C3 C5 . . . . 75.9(2) ? C2 C3 C5 O4 . . . . 64.6(2) ? C4 C3 C5 O4 . . . . -170.4(2) ? C5 O4 C6 C7 . . . . 15.7(4) ? C5 O4 C6 C11 . . . . -166.1(2) ? C6 O4 C5 C3 . . . . 174.3(2) ? C6 C7 C8 C9 . . . . -0.1(4) ? C7 C6 C11 C10 . . . . 1.2(4) ? C7 C8 C9 C10 . . . . 0.5(5) ? C8 C9 C10 C11 . . . . 0.0(5) ? C9 C10 C11 C6 . . . . -0.9(4) ? C11 C6 C7 C8 . . . . -0.7(4) ? O1A C1A C2A N1A . . . . 176.0(2) ? O1A C1A C2A C3A . . . . -62.0(3) ? O2A C1A C2A N1A . . . . -5.7(3) ? O2A C1A C2A C3A . . . . 116.4(3) ? O3A C3A C5A O4A . . . . -54.3(2) ? O4A C6A C7A C8A . . . . 177.7(2) ? O4A C6A C11A C10A . . . . -177.7(2) ? N1A C2A C3A O3A . . . . -42.1(3) ? N1A C2A C3A C4A . . . . 76.0(3) ? N1A C2A C3A C5A . . . . -161.1(2) ? C1A C2A C3A O3A . . . . -164.7(2) ? C1A C2A C3A C4A . . . . -46.6(3) ? C1A C2A C3A C5A . . . . 76.3(3) ? C2A C3A C5A O4A . . . . 64.3(3) ? C4A C3A C5A O4A . . . . -170.9(2) ? C5A O4A C6A C7A . . . . 15.7(3) ? C5A O4A C6A C11A . . . . -166.1(2) ? C6A O4A C5A C3A . . . . 174.8(2) ? C6A C7A C8A C9A . . . . 0.3(4) ? C7A C6A C11A C10A . . . . 0.6(4) ? C7A C8A C9A C10A . . . . -0.4(4) ? C8A C9A C10A C11A . . . . 0.5(4) ? C9A C10A C11A C6A . . . . -0.6(4) ? C11A C6A C7A C8A . . . . -0.4(4) ? O1B C1B C2B N1B . . . . 176.0(2) ? O1B C1B C2B C3B . . . . -62.3(3) ? O2B C1B C2B N1B . . . . -6.1(3) ? O2B C1B C2B C3B . . . . 115.6(2) ? O3B C3B C5B O4B . . . . -53.0(2) ? O4B C6B C7B C8B . . . . 176.7(3) ? O4B C6B C11B C10B . . . . -176.7(2) ? N1B C2B C3B O3B . . . . -40.6(2) ? N1B C2B C3B C4B . . . . 77.7(2) ? N1B C2B C3B C5B . . . . -159.70(19) ? C1B C2B C3B O3B . . . . -162.57(19) ? C1B C2B C3B C4B . . . . -44.3(3) ? C1B C2B C3B C5B . . . . 78.3(2) ? C2B C3B C5B O4B . . . . 65.8(2) ? C4B C3B C5B O4B . . . . -169.56(19) ? C5B O4B C6B C7B . . . . 13.1(4) ? C5B O4B C6B C11B . . . . -169.2(2) ? C6B O4B C5B C3B . . . . 176.2(2) ? C6B C7B C8B C9B . . . . 0.3(4) ? C7B C6B C11B C10B . . . . 1.1(4) ? C7B C8B C9B C10B . . . . -0.1(5) ? C8B C9B C10B C11B . . . . 0.3(5) ? C9B C10B C11B C6B . . . . -0.8(4) ? C11B C6B C7B C8B . . . . -0.9(4) ? O1C C1C C2C N1C . . . . 176.6(2) ? O1C C1C C2C C3C . . . . -62.1(3) ? O2C C1C C2C N1C . . . . -5.4(3) ? O2C C1C C2C C3C . . . . 115.9(2) ? O3C C3C C5C O4C . . . . -53.1(2) ? O4C C6C C7C C8C . . . . 176.6(2) ? O4C C6C C11C C10C . . . . -176.6(2) ? N1C C2C C3C O3C . . . . -41.8(2) ? N1C C2C C3C C4C . . . . 76.8(2) ? N1C C2C C3C C5C . . . . -160.50(19) ? C1C C2C C3C O3C . . . . -163.85(19) ? C1C C2C C3C C4C . . . . -45.3(3) ? C1C C2C C3C C5C . . . . 77.4(2) ? C2C C3C C5C O4C . . . . 65.2(2) ? C4C C3C C5C O4C . . . . -169.9(2) ? C5C O4C C6C C7C . . . . 14.2(4) ? C5C O4C C6C C11C . . . . -168.0(2) ? C6C O4C C5C C3C . . . . 175.3(2) ? C6C C7C C8C C9C . . . . 0.5(4) ? C7C C6C C11C C10C . . . . 1.4(4) ? C7C C8C C9C C10C . . . . 0.1(4) ? C8C C9C C10C C11C . . . . 0.1(4) ? C9C C10C C11C C6C . . . . -0.8(4) ? C11C C6C C7C C8C . . . . -1.2(4) ? O1D C1D C2D N1D . . . . 175.7(2) ? O1D C1D C2D C3D . . . . -62.7(3) ? O2D C1D C2D N1D . . . . -5.8(3) ? O2D C1D C2D C3D . . . . 115.8(3) ? O3D C3D C5D O4D . . . . -53.3(3) ? O4D C6D C7D C8D . . . . 177.2(3) ? O4D C6D C11D C10D . . . . -177.3(2) ? N1D C2D C3D O3D . . . . -41.2(3) ? N1D C2D C3D C4D . . . . 77.4(3) ? N1D C2D C3D C5D . . . . -159.6(2) ? C1D C2D C3D O3D . . . . -163.2(2) ? C1D C2D C3D C4D . . . . -44.6(3) ? C1D C2D C3D C5D . . . . 78.4(3) ? C2D C3D C5D O4D . . . . 64.8(3) ? C4D C3D C5D O4D . . . . -170.5(2) ? C5D O4D C6D C7D . . . . 13.9(4) ? C5D O4D C6D C11D . . . . -168.1(2) ? C6D O4D C5D C3D . . . . 175.9(2) ? C6D C7D C8D C9D . . . . 0.5(4) ? C7D C6D C11D C10D . . . . 0.8(4) ? C7D C8D C9D C10D . . . . -0.4(5) ? C8D C9D C10D C11D . . . . 0.6(5) ? C9D C10D C11D C6D . . . . -0.7(4) ? C11D C6D C7D C8D . . . . -0.7(4) ? O1E C1E C2E N1E . . . . 176.3(2) ? O1E C1E C2E C3E . . . . -62.0(3) ? O2E C1E C2E N1E . . . . -5.2(3) ? O2E C1E C2E C3E . . . . 116.5(2) ? O3E C3E C5E O4E . . . . -54.2(2) ? O4E C6E C7E C8E . . . . 177.2(3) ? O4E C6E C11E C10E . . . . -177.4(3) ? N1E C2E C3E O3E . . . . -43.4(2) ? N1E C2E C3E C4E . . . . 75.2(2) ? N1E C2E C3E C5E . . . . -161.81(19) ? C1E C2E C3E O3E . . . . -165.83(19) ? C1E C2E C3E C4E . . . . -47.2(3) ? C1E C2E C3E C5E . . . . 75.8(2) ? C2E C3E C5E O4E . . . . 63.9(2) ? C4E C3E C5E O4E . . . . -171.2(2) ? C5E O4E C6E C7E . . . . 16.6(4) ? C5E O4E C6E C11E . . . . -165.3(2) ? C6E O4E C5E C3E . . . . 173.9(2) ? C6E C7E C8E C9E . . . . 0.9(4) ? C7E C6E C11E C10E . . . . 0.7(4) ? C7E C8E C9E C10E . . . . -0.8(5) ? C8E C9E C10E C11E . . . . 0.7(5) ? C9E C10E C11E C6E . . . . -0.6(4) ? C11E C6E C7E C8E . . . . -0.8(4) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O3 H3 O1 1_455 0.84 1.92 2.737(3) 163.9 yes N1 H1A O2C 1_455 0.91 1.95 2.816(3) 157.3 yes N1 H1B O2 1_455 0.91 2.17 3.033(3) 158.5 yes N1 H1C O6B 1_545 0.91 2.00 2.901(3) 168.8 yes O3A H3A O1A 1_455 0.84 1.93 2.752(3) 164.0 yes N1A H1AA O2D 1_455 0.91 1.94 2.813(3) 159.4 yes N1A H1AB O2A 1_455 0.91 2.17 3.034(3) 157.5 yes N1A H1AC O6 . 0.91 2.03 2.931(4) 171.5 yes N1A H1AC O7 . 0.91 1.92 2.802(6) 161.7 yes O3B H3B O1B 1_455 0.84 1.94 2.749(3) 160.8 yes N1B H1BA O2E 1_455 0.91 1.97 2.818(3) 154.4 yes N1B H1BB O2B 1_455 0.91 2.15 3.023(3) 159.4 yes N1B H1BC O6A . 0.91 2.03 2.931(10) 168.2 yes N1B H1BC O7A . 0.91 1.97 2.860(4) 167.1 yes O3C H3C O1C 1_455 0.84 1.91 2.737(3) 169.4 yes N1C H1CA O2C 1_455 0.91 2.17 3.023(3) 156.0 yes N1C H1CB O6C . 0.91 2.01 2.916(4) 173.9 yes N1C H1CB O7C . 0.91 1.94 2.822(6) 162.6 yes N1C H1CC O2 . 0.91 1.96 2.820(3) 155.9 yes O3D H3D O1D 1_455 0.84 1.92 2.751(3) 168.6 yes N1D H1DA O2D 1_455 0.91 2.17 3.024(3) 156.0 yes N1D H1DB O6D . 0.91 2.08 2.988(10) 173.9 yes N1D H1DB O7D . 0.91 1.96 2.847(4) 164.8 yes N1D H1DC O2A . 0.91 1.96 2.816(3) 157.2 yes O3E H3E O1E 1_455 0.84 1.92 2.741(3) 167.2 yes N1E H1EA O2E 1_455 0.91 2.18 3.034(3) 156.3 yes N1E H1EB O6E . 0.91 2.00 2.901(3) 169.6 yes N1E H1EC O2B . 0.91 1.94 2.814(3) 159.9 yes O5 H5C O1 . 0.87 1.87 2.705(3) 160.3 yes O5 H5D O3A 1_655 0.87 1.95 2.806(3) 169.2 yes O5A H5AC O1A . 0.87 1.85 2.707(3) 168.5 yes O5A H5AD O3B 1_655 0.87 1.94 2.792(3) 166.1 yes O5B H5BC O3 1_665 0.87 1.97 2.812(3) 161.0 yes O5B H5BD O1B . 0.87 1.89 2.712(3) 156.5 yes O5C H5CC O3C . 0.87 1.94 2.794(3) 166.5 yes O5C H5CD O1D 1_455 0.87 1.91 2.713(3) 153.1 yes O5D H5DC O1E 1_455 0.87 1.86 2.707(3) 162.2 yes O5D H5DD O3D . 0.87 1.95 2.796(3) 163.4 yes O5E H5EC O1C 1_465 0.87 1.94 2.716(3) 148.3 yes O5E H5ED O3E . 0.87 1.97 2.816(3) 162.8 yes O6 H6A O5 . 0.87 2.16 2.980(4) 155.6 yes O6 H6B O5C . 0.87 2.00 2.829(4) 158.2 yes O6A H6AA O5D . 0.87 1.87 2.701(10) 159.6 yes O6A H6AB O5A . 0.87 2.25 3.099(11) 163.6 yes O6B H6BA O5E . 0.87 1.99 2.797(3) 154.1 yes O6B H6BB O5B . 0.87 2.07 2.914(3) 164.2 yes O6C H6CA O5C 1_655 0.87 2.24 3.011(5) 146.9 yes O6C H6CB O5 . 0.87 1.99 2.781(4) 149.9 yes O6D H6DA O5A . 0.87 2.34 2.962(10) 128.3 yes O6D H6DB O5D 1_655 0.87 2.42 2.981(12) 122.1 yes O6E H6EA O5E 1_655 0.87 2.12 2.919(3) 152.6 yes O6E H6EB O5B . 0.87 1.96 2.784(3) 158.5 yes O7 H7F O5 1_455 0.87 2.18 2.857(7) 134.3 yes O7 H7G O5C . 0.87 1.97 2.697(6) 140.5 yes O7A H7AA O5A 1_455 0.87 2.03 2.776(4) 142.4 yes O7A H7AB O5D . 0.87 2.06 2.806(4) 143.8 yes O7C H7CA O5 . 0.87 1.95 2.767(7) 155.5 yes O7C H7CB O5C . 0.87 1.98 2.811(7) 158.5 yes O7D H7DA O5A . 0.87 1.94 2.731(4) 150.4 yes O7D H7DB O5D . 0.87 2.05 2.820(4) 147.2 yes _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.848 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.903 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.05 0.04 -1 0 0 0.06 0.11 1 0 0 0.03 0.03 1 0 0 0.03 0.13 1 0 0 0.03 0.08 1 0 0 0.01 0.05 2 0 0 48.65 3.04 -2 0 0 44.52 3.08 2 0 0 41.11 3.05 2 0 0 46.37 2.91 3 0 0 0.12 0.05 3 0 0 0.16 0.50 3 0 0 0.04 0.07 3 0 0 0.06 0.10 3 0 0 0.31 0.65 -3 0 0 -0.01 0.08 -3 0 0 0.47 0.66 3 0 0 0.22 0.14 -4 0 0 16.29 1.10 4 0 0 14.63 1.06 4 0 0 15.51 1.00 5 0 0 0.13 0.26 -5 0 0 0.43 0.29 5 0 0 -0.16 0.11 5 0 0 0.08 0.15 -5 0 0 0.14 0.06 5 0 0 0.11 0.06 -6 0 0 11.08 0.71 6 0 0 11.03 0.72 6 0 0 11.28 0.73 1 0 1 24.81 1.61 -1 0 1 25.13 1.62 1 0 1 22.25 1.53 1 0 -1 26.00 1.70 1 0 -1 26.23 1.65 1 0 -1 25.39 1.72 -1 0 -1 25.40 1.73 -2 0 1 63.38 4.52 -2 0 1 73.18 4.74 2 0 1 75.06 4.57 2 0 1 76.58 4.68 2 0 1 71.36 4.73 -2 0 -1 72.78 4.67 2 0 -1 74.46 4.59 2 0 -1 74.29 4.66 2 0 -1 71.40 4.48 -2 0 -1 60.68 4.44 -3 0 1 26.32 1.89 -3 0 1 31.89 2.35 3 0 1 31.70 1.96 3 0 1 31.84 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0.451783 0.590521 11.00000 0.01639 0.01888 = 0.03125 -0.00027 -0.00638 -0.00444 O2A 4 0.749293 0.390892 0.536204 11.00000 0.01490 0.02372 = 0.03101 -0.00300 0.00176 -0.00025 O3A 4 0.092720 0.348121 0.606997 11.00000 0.01300 0.01664 = 0.03064 0.00250 -0.00349 -0.00262 AFIX 147 H3A 2 0.007709 0.384127 0.605314 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4A 4 0.206902 0.469969 0.641898 11.00000 0.01999 0.02000 = 0.01886 0.00029 -0.00252 0.00495 N1A 3 0.281253 0.375411 0.538667 11.00000 0.01332 0.02489 = 0.02375 -0.00746 -0.00017 -0.00104 AFIX 137 H1AA 2 0.304554 0.401739 0.517469 11.00000 -1.20000 H1AB 2 0.123884 0.370706 0.542961 11.00000 -1.20000 H1AC 2 0.346731 0.332176 0.535383 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1A 1 0.660412 0.418671 0.565169 11.00000 0.01324 0.01228 = 0.02784 0.00065 -0.00182 -0.00039 C2A 1 0.393959 0.410925 0.571842 11.00000 0.01227 0.01460 = 0.01961 -0.00280 -0.00253 -0.00005 AFIX 13 H2A 2 0.324491 0.459004 0.574359 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3A 1 0.336180 0.368678 0.608617 11.00000 0.01690 0.01279 = 0.02354 0.00060 -0.00380 -0.00172 C4A 1 0.481660 0.301287 0.612117 11.00000 0.01909 0.01529 = 0.03569 0.00015 -0.00623 0.00154 AFIX 137 H4AA 2 0.436160 0.276186 0.635236 11.00000 -1.50000 H4AB 2 0.649514 0.313263 0.613305 11.00000 -1.50000 H4AC 2 0.452490 0.271246 0.590052 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5A 1 0.374094 0.413994 0.643918 11.00000 0.01401 0.01703 = 0.02205 0.00022 -0.00381 0.00047 AFIX 23 H5AA 2 0.348683 0.385800 0.667138 11.00000 -1.20000 H5AB 2 0.536639 0.432927 0.644366 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6A 1 0.192383 0.515066 0.672119 11.00000 0.01836 0.01553 = 0.01700 0.00366 0.00149 -0.00310 C7A 1 0.364648 0.519942 0.700239 11.00000 0.02069 0.02224 = 0.01691 0.00203 -0.00120 -0.00195 AFIX 43 H7A 2 0.498914 0.490132 0.699821 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.335255 0.569663 0.729035 11.00000 0.02732 0.02521 = 0.02073 0.00026 -0.00299 -0.00506 AFIX 43 H8A 2 0.451664 0.573645 0.748262 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9A 1 0.139951 0.613187 0.730083 11.00000 0.03077 0.02386 = 0.02455 -0.00330 0.00468 -0.00262 AFIX 43 H9A 2 0.122072 0.646514 0.749919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10A 1 -0.031120 0.607639 0.701620 11.00000 0.02553 0.02033 = 0.02625 0.00196 0.00608 0.00233 AFIX 43 H10A 2 -0.164983 0.637609 0.702040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11A 1 -0.005944 0.558568 0.672815 11.00000 0.01936 0.01993 = 0.02057 0.00307 0.00056 0.00006 AFIX 43 H11A 2 -0.122895 0.554573 0.653674 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1B 4 0.782126 0.783951 0.587426 11.00000 0.01447 0.01862 = 0.02058 0.00107 -0.00137 -0.00421 O2B 4 0.754735 0.727943 0.531779 11.00000 0.01511 0.01939 = 0.01578 0.00293 0.00337 -0.00105 O3B 4 0.103661 0.679367 0.602071 11.00000 0.01117 0.01740 = 0.01604 0.00029 0.00086 -0.00223 AFIX 147 H3B 2 0.016230 0.714982 0.602496 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4B 4 0.207330 0.797429 0.640348 11.00000 0.02088 0.02268 = 0.01581 -0.00520 -0.00340 0.00529 N1B 3 0.285411 0.714826 0.534540 11.00000 0.01450 0.02165 = 0.01112 0.00110 0.00023 -0.00199 AFIX 137 H1BA 2 0.311341 0.742561 0.513950 11.00000 -1.20000 H1BB 2 0.127639 0.711165 0.538745 11.00000 -1.20000 H1BC 2 0.346632 0.671330 0.530277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1B 1 0.668514 0.753778 0.561438 11.00000 0.01323 0.01073 = 0.01561 0.00410 -0.00003 -0.00112 C2B 1 0.401468 0.746742 0.568474 11.00000 0.01178 0.01366 = 0.01225 0.00185 -0.00038 -0.00014 AFIX 13 H2B 2 0.334521 0.794786 0.572500 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3B 1 0.345675 0.700987 0.604151 11.00000 0.01244 0.01288 = 0.01249 0.00147 0.00135 -0.00188 C4B 1 0.494992 0.634328 0.606049 11.00000 0.01589 0.01542 = 0.01776 0.00218 0.00173 0.00055 AFIX 137 H4BA 2 0.442458 0.605272 0.627368 11.00000 -1.50000 H4BB 2 0.660902 0.647084 0.609597 11.00000 -1.50000 H4BC 2 0.477458 0.607842 0.582402 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5B 1 0.381505 0.743234 0.640564 11.00000 0.01448 0.01887 = 0.01308 -0.00077 -0.00035 0.00073 AFIX 23 H5BA 2 0.361508 0.712649 0.663030 11.00000 -1.20000 H5BB 2 0.541680 0.763870 0.641205 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6B 1 0.192571 0.840581 0.671295 11.00000 0.01849 0.01723 = 0.01510 -0.00251 0.00172 -0.00326 C7B 1 0.364305 0.844134 0.699583 11.00000 0.01868 0.02226 = 0.01704 -0.00197 -0.00122 -0.00020 AFIX 43 H7B 2 0.497803 0.814033 0.698940 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8B 1 0.335730 0.892911 0.728874 11.00000 0.02663 0.02572 = 0.02034 -0.00568 -0.00267 -0.00369 AFIX 43 H8B 2 0.451886 0.895963 0.748189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9B 1 0.141170 0.936886 0.730261 11.00000 0.02977 0.02262 = 0.02558 -0.00912 0.00281 -0.00120 AFIX 43 H9B 2 0.124221 0.969703 0.750364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10B 1 -0.029718 0.932581 0.701884 11.00000 0.02509 0.01887 = 0.02617 -0.00283 0.00402 0.00148 AFIX 43 H10B 2 -0.163010 0.962756 0.702624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 -0.005574 0.884162 0.672451 11.00000 0.01780 0.02092 = 0.02017 -0.00086 0.00031 -0.00014 AFIX 43 H11B 2 -0.122933 0.880837 0.653337 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1C 4 1.278648 0.049510 0.410533 11.00000 0.01437 0.01686 = 0.02446 0.00089 0.00328 0.00259 O2C 4 1.256188 0.105679 0.466255 11.00000 0.01372 0.02003 = 0.02255 0.00183 -0.00299 -0.00120 O3C 4 0.599622 0.153832 0.396630 11.00000 0.01243 0.01593 = 0.02261 0.00114 0.00112 0.00161 AFIX 147 H3C 2 0.515700 0.118195 0.400608 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4C 4 0.706822 0.035769 0.358457 11.00000 0.01996 0.02128 = 0.01854 -0.00309 0.00379 -0.00624 N1C 3 0.786691 0.120215 0.464052 11.00000 0.01301 0.02293 = 0.01475 -0.00107 0.00080 0.00056 AFIX 137 H1CA 2 0.630038 0.126136 0.459542 11.00000 -1.20000 H1CB 2 0.854387 0.162731 0.468696 11.00000 -1.20000 H1CC 2 0.806472 0.091761 0.484530 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1C 1 1.167032 0.079949 0.436710 11.00000 0.01231 0.01214 = 0.02016 0.00281 0.00134 -0.00035 C2C 1 0.900238 0.087413 0.430217 11.00000 0.01089 0.01370 = 0.01675 -0.00034 0.00149 -0.00044 AFIX 13 H2C 2 0.831593 0.039481 0.426481 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3C 1 0.842518 0.133259 0.394351 11.00000 0.01335 0.01344 = 0.01602 0.00053 0.00031 0.00073 C4C 1 0.989677 0.200239 0.392237 11.00000 0.01863 0.01328 = 0.02744 0.00151 0.00327 -0.00240 AFIX 137 H4CA 2 1.155589 0.187952 0.388287 11.00000 -1.50000 H4CB 2 0.973538 0.226531 0.415971 11.00000 -1.50000 H4CC 2 0.934488 0.229283 0.371094 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5C 1 0.878325 0.090798 0.357988 11.00000 0.01480 0.01723 = 0.01652 -0.00029 0.00197 -0.00154 AFIX 23 H5CA 2 0.855925 0.121122 0.335481 11.00000 -1.20000 H5CB 2 1.039423 0.070882 0.357197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6C 1 0.690539 -0.007125 0.327276 11.00000 0.01856 0.01462 = 0.01760 0.00103 -0.00069 0.00306 C7C 1 0.861395 -0.010223 0.298822 11.00000 0.02054 0.01747 = 0.01895 0.00184 0.00114 0.00069 AFIX 43 H7C 2 0.994749 0.019979 0.299437 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8C 1 0.832050 -0.058638 0.269460 11.00000 0.02570 0.02580 = 0.02072 -0.00162 0.00377 0.00453 AFIX 43 H8C 2 0.947604 -0.061484 0.250044 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9C 1 0.637127 -0.102674 0.268130 11.00000 0.03396 0.01791 = 0.02365 -0.00396 -0.00164 0.00213 AFIX 43 H9C 2 0.619643 -0.135391 0.247989 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10C 1 0.467276 -0.098556 0.296545 11.00000 0.02493 0.01880 = 0.02445 -0.00056 -0.00375 -0.00150 AFIX 43 H10C 2 0.333700 -0.128658 0.295769 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11C 1 0.492190 -0.050453 0.326156 11.00000 0.02042 0.01872 = 0.02081 0.00180 0.00011 0.00066 AFIX 43 H11C 2 0.375272 -0.047260 0.345344 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1D 4 1.278393 0.382217 0.411875 11.00000 0.01636 0.01817 = 0.02838 0.00081 0.00511 0.00388 O2D 4 1.251801 0.440162 0.467170 11.00000 0.01542 0.02391 = 0.03014 -0.00309 -0.00180 -0.00263 O3D 4 0.600921 0.486298 0.396222 11.00000 0.01351 0.01684 = 0.03292 0.00382 0.00380 0.00237 AFIX 147 H3D 2 0.515765 0.450693 0.399555 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4D 4 0.707898 0.366394 0.359345 11.00000 0.02067 0.02562 = 0.01862 -0.00162 0.00246 -0.00588 N1D 3 0.782533 0.453560 0.464115 11.00000 0.01440 0.02854 = 0.02238 -0.00734 0.00143 -0.00022 AFIX 137 H1DA 2 0.625906 0.459008 0.459412 11.00000 -1.20000 H1DB 2 0.848804 0.496318 0.468646 11.00000 -1.20000 H1DC 2 0.802279 0.425466 0.484738 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1D 1 1.165411 0.413537 0.437526 11.00000 0.01323 0.01341 = 0.02584 0.00119 0.00294 -0.00063 C2D 1 0.898679 0.420479 0.430476 11.00000 0.01188 0.01552 = 0.02011 -0.00240 0.00322 -0.00032 AFIX 13 H2D 2 0.831219 0.372369 0.426844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3D 1 0.843776 0.465282 0.394399 11.00000 0.01451 0.01508 = 0.02428 0.00173 0.00249 0.00121 C4D 1 0.992931 0.531840 0.392115 11.00000 0.02021 0.01440 = 0.04148 0.00306 0.00840 -0.00287 AFIX 137 H4DA 2 1.158322 0.519084 0.388036 11.00000 -1.50000 H4DB 2 0.978381 0.558232 0.415844 11.00000 -1.50000 H4DC 2 0.937966 0.560987 0.370999 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5D 1 0.879653 0.421338 0.358441 11.00000 0.01403 0.01991 = 0.02183 0.00311 0.00278 -0.00033 AFIX 23 H5DA 2 0.857882 0.450865 0.335612 11.00000 -1.20000 H5DB 2 1.040633 0.401306 0.357924 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6D 1 0.693427 0.321961 0.328761 11.00000 0.01876 0.02105 = 0.01723 0.00278 -0.00342 0.00154 C7D 1 0.865905 0.317642 0.300624 11.00000 0.01945 0.02854 = 0.01933 0.00168 -0.00023 0.00000 AFIX 43 H7D 2 0.999704 0.347671 0.301191 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8D 1 0.838031 0.268395 0.271662 11.00000 0.02511 0.03656 = 0.01915 -0.00080 0.00166 0.00389 AFIX 43 H8D 2 0.954961 0.264779 0.252498 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9D 1 0.642387 0.224596 0.270370 11.00000 0.03200 0.02884 = 0.02407 -0.00503 -0.00355 0.00196 AFIX 43 H9D 2 0.625215 0.191545 0.250381 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10D 1 0.471046 0.229435 0.298634 11.00000 0.02442 0.02656 = 0.02558 0.00004 -0.00526 -0.00298 AFIX 43 H10D 2 0.337460 0.199324 0.298031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11D 1 0.495850 0.278488 0.327786 11.00000 0.01940 0.02723 = 0.01939 0.00179 -0.00087 -0.00113 AFIX 43 H11D 2 0.378493 0.282204 0.346877 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1E 4 1.267459 0.715069 0.407612 11.00000 0.01393 0.01724 = 0.01877 -0.00089 0.00064 0.00215 O2E 4 1.251069 0.775825 0.461998 11.00000 0.01508 0.02213 = 0.01376 0.00214 -0.00224 -0.00179 O3E 4 0.589282 0.818520 0.391856 11.00000 0.01096 0.01472 = 0.01799 0.00061 -0.00222 0.00035 AFIX 147 H3E 2 0.508275 0.783515 0.398274 11.00000 -1.50000 AFIX 0 O4E 4 0.706025 0.696761 0.356920 11.00000 0.01944 0.01943 = 0.01559 -0.00457 0.00366 -0.00634 N1E 3 0.782881 0.792451 0.460176 11.00000 0.01398 0.01835 = 0.01122 0.00078 0.00069 -0.00135 AFIX 137 H1EA 2 0.625869 0.798165 0.455917 11.00000 -1.20000 H1EB 2 0.851555 0.835247 0.463522 11.00000 -1.20000 H1EC 2 0.804368 0.765858 0.481325 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1E 1 1.159652 0.748248 0.433099 11.00000 0.01185 0.01244 = 0.01426 0.00398 -0.00077 -0.00078 C2E 1 0.892877 0.756389 0.426877 11.00000 0.01197 0.01277 = 0.01159 0.00123 0.00057 -0.00064 AFIX 13 H2E 2 0.821984 0.708445 0.424518 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3E 1 0.833380 0.798935 0.390118 11.00000 0.01355 0.01440 = 0.01065 0.00033 -0.00016 0.00085 C4E 1 0.977146 0.866323 0.386476 11.00000 0.01639 0.01536 = 0.01736 0.00445 -0.00073 -0.00165 AFIX 137 H4EA 2 1.145065 0.854613 0.384955 11.00000 -1.50000 H4EB 2 0.949161 0.896190 0.408645 11.00000 -1.50000 H4EC 2 0.929634 0.891488 0.363487 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C5E 1 0.870959 0.753345 0.354815 11.00000 0.01299 0.01718 = 0.01300 -0.00112 0.00035 -0.00246 AFIX 23 H5EA 2 0.843913 0.781360 0.331582 11.00000 -1.20000 H5EB 2 1.034109 0.734946 0.354232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6E 1 0.689867 0.651963 0.326441 11.00000 0.01961 0.01421 = 0.01518 -0.00127 -0.00102 0.00015 C7E 1 0.860900 0.647358 0.298163 11.00000 0.02106 0.02175 = 0.01846 -0.00363 0.00075 -0.00121 AFIX 43 H7E 2 0.994762 0.677375 0.298487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8E 1 0.831576 0.597781 0.269370 11.00000 0.02696 0.03020 = 0.02080 -0.00770 0.00416 0.00169 AFIX 43 H8E 2 0.948088 0.593731 0.250165 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9E 1 0.635389 0.554380 0.268330 11.00000 0.03470 0.02595 = 0.02295 -0.00936 -0.00350 -0.00183 AFIX 43 H9E 2 0.616598 0.521296 0.248394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10E 1 0.465831 0.559665 0.296777 11.00000 0.02646 0.02198 = 0.02464 -0.00461 -0.00486 -0.00576 AFIX 43 H10E 2 0.331887 0.529685 0.296357 11.00000 -1.20000 AFIX 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_computing_structure_refinement ; JANA2020 (Pet\<r\'i\<cek <i>et al.</i>, 2023) ; _computing_molecular_graphics ; JANA2020 (Pet\<r\'i\<cek <i>et al.</i>, 2023) ; _computing_publication_material ? loop_ _restr_distance_atom_site_label_1 _restr_distance_site_symmetry_1 _restr_distance_atom_site_label_2 _restr_distance_site_symmetry_2 _restr_distance_target _restr_distance_target_weight_param O5 . 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O2 C1 ? 1.256(4) 1.254(4) 1.255(3) . . O3 H3 ? 0.863(14) 0.835(14) 0.848(13) . . O3 C3 ? 1.43(2) 1.43(2) 1.43(2) . . O4 C5 ? 1.428(11) 1.425(11) 1.427(10) . . O4 C6 ? 1.3718(14) 1.3688(14) 1.3704(14) . . N1 H1a ? 0.911(13) 0.901(13) 0.906(13) . . N1 H1b ? 0.931(12) 0.893(12) 0.912(12) . . N1 H1c ? 0.901(17) 0.900(17) 0.901(17) . . N1 C2 ? 1.495(5) 1.494(5) 1.494(5) . . C1 C2 ? 1.54(2) 1.53(2) 1.54(2) . . C2 H2 ? 1.000(2) 1.000(2) 1.000(2) . . C2 C3 ? 1.5645(19) 1.5605(19) 1.5629(19) . . C3 C4 ? 1.526(8) 1.521(8) 1.523(7) . . C3 C5 ? 1.5317(16) 1.5281(16) 1.5297(16) . . C4 H4a ? 0.981(2) 0.979(2) 0.980(2) . . C4 H4b ? 0.9813(12) 0.9787(12) 0.9800(12) . . C4 H4c ? 0.981(14) 0.979(14) 0.980(14) . . C5 H5a ? 0.9904(12) 0.9896(12) 0.9900(12) . . C5 H5b ? 0.990(13) 0.990(13) 0.990(13) . . C6 C7 ? 1.395(11) 1.393(11) 1.394(11) . . C6 C11 ? 1.397(14) 1.396(14) 1.397(14) . . C7 H7 ? 0.950(10) 0.950(10) 0.950(10) . . C7 C8 ? 1.3969(19) 1.3950(19) 1.3960(19) . . C8 H8 ? 0.950(7) 0.950(7) 0.950(7) . . C8 C9 ? 1.388(14) 1.383(14) 1.385(14) . . C9 H9 ? 0.9500(16) 0.9500(16) 0.9500(15) . . C9 C10 ? 1.392(11) 1.390(11) 1.391(10) . . C10 H10 ? 0.950(9) 0.950(9) 0.950(9) . . C10 C11 ? 1.3949(19) 1.3898(19) 1.3923(19) . . C11 H11 ? 0.950(7) 0.950(7) 0.950(7) . . O5 H5c ? 0.968(15) 0.946(15) 0.958(13) . . O5 H5d ? 0.963(12) 0.952(12) 0.958(11) . . O6 H6a ? 0.96(3) 0.96(3) 0.96(2) . . O6 H6b ? 0.960(12) 0.955(12) 0.957(9) . . O7 H7a ? 0.96(8) 0.96(8) 0.96(6) . . O7 H7b ? 0.96(3) 0.96(3) 0.96(3) . . loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_publ_flag _geom_angle_max _geom_angle_min _geom_angle_av _geom_angle_site_ssg_symmetry_1 _geom_angle_site_ssg_symmetry_2 _geom_angle_site_ssg_symmetry_3 H3 O3 C3 ? 106.9(10) 104.7(10) 105.7(10) . . . C5 O4 C6 ? 117.99(10) 117.63(10) 117.80(10) . . . H1a N1 H1b ? 106.5(13) 103.0(14) 104.7(14) . . . H1a N1 H1c ? 108.4(15) 103.2(15) 105.8(15) . . . H1b N1 H1c ? 115.9(15) 111.5(14) 113.7(14) . . . H1a N1 C2 ? 113.5(10) 111.5(10) 112.5(10) . . . H1b N1 C2 ? 115.3(10) 111.2(10) 113.3(10) . . . H1c N1 C2 ? 107.1(10) 106.3(10) 106.6(10) . . . O1 C1 O2 ? 126.27(13) 125.92(13) 126.09(13) . . . O1 C1 C2 ? 115.18(11) 115.01(10) 115.09(10) . . . O2 C1 C2 ? 118.99(11) 118.57(11) 118.79(11) . . . N1 C2 C1 ? 110.04(9) 109.83(9) 109.93(9) . . . N1 C2 H2 ? 110.6 110.43 110.52 . . . N1 C2 C3 ? 109.15(9) 108.94(9) 109.06(9) . . . C1 C2 H2 ? 107.23 106.68 106.94 . . . C1 C2 C3 ? 112.73(9) 112.22(9) 112.49(9) . . . H2 C2 C3 ? 107.99 107.75 107.86 . . . O3 C3 C2 ? 108.34(9) 107.96(9) 108.14(9) . . . O3 C3 C4 ? 107.41(9) 107.25(9) 107.34(9) . . . O3 C3 C5 ? 108.68(10) 108.60(10) 108.64(10) . . . C2 C3 C4 ? 112.71(9) 112.47(9) 112.59(9) . . . C2 C3 C5 ? 111.09(9) 110.85(9) 110.97(9) . . . C4 C3 C5 ? 109.19(9) 108.88(9) 109.03(9) . . . C3 C4 H4a ? 109.5 109.45 109.47 . . . C3 C4 H4b ? 109.49 109.45 109.47 . . . C3 C4 H4c ? 109.54 109.41 109.47 . . . H4a C4 H4b ? 109.48 109.46 109.47 . . . H4a C4 H4c ? 109.52 109.43 109.47 . . . H4b C4 H4c ? 109.49 109.45 109.47 . . . O4 C5 C3 ? 106.60(10) 106.28(10) 106.43(10) . . . O4 C5 H5a ? 109.48 109.46 109.47 . . . O4 C5 H5b ? 109.48 109.46 109.47 . . . C3 C5 H5a ? 109.48 109.47 109.47 . . . C3 C5 H5b ? 109.5 109.45 109.47 . . . H5a C5 H5b ? 112.5 112.22 112.35 . . . O4 C6 C7 ? 124.12(12) 123.73(12) 123.93(12) . . . O4 C6 C11 ? 115.48(11) 115.20(11) 115.34(11) . . . C7 C6 C11 ? 120.79(11) 120.59(11) 120.69(11) . . . C6 C7 H7 ? 120.64 120.47 120.56 . . . C6 C7 C8 ? 119.06(13) 118.72(13) 118.89(13) . . . H7 C7 C8 ? 120.64 120.47 120.55 . . . C7 C8 H8 ? 119.5 119.41 119.46 . . . C7 C8 C9 ? 121.17(14) 120.99(14) 121.08(14) . . . H8 C8 C9 ? 119.5 119.41 119.46 . . . C8 C9 H9 ? 120.33 120.28 120.3 . . . C8 C9 C10 ? 119.44(14) 119.34(14) 119.39(14) . . . H9 C9 C10 ? 120.33 120.28 120.3 . . . C9 C10 H10 ? 119.67 119.64 119.66 . . . C9 C10 C11 ? 120.71(14) 120.65(14) 120.68(14) . . . H10 C10 C11 ? 119.67 119.65 119.66 . . . C6 C11 C10 ? 119.28(13) 119.24(13) 119.26(13) . . . C6 C11 H11 ? 120.38 120.36 120.37 . . . C10 C11 H11 ? 120.38 120.36 120.37 . . . H5c O5 H5d ? 105.9(11) 102.1(11) 104.2(11) . . . H6a O6 H6b ? 105(2) 104(2) 105(2) . . . H7a O7 H7b ? 105(6) 104(7) 104(7) . . . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_publ_flag _geom_torsion_max _geom_torsion_min _geom_torsion_av _geom_torsion_site_ssg_symmetry_1 _geom_torsion_site_ssg_symmetry_2 _geom_torsion_site_ssg_symmetry_3 _geom_torsion_site_ssg_symmetry_4 O1 C1 C2 N1 ? 176.63(9) 175.91(9) 176.27(9) . . . . O1 C1 C2 C3 ? -61.57(12) -62.41(12) -61.99(12) . . . . O2 C1 C2 N1 ? -5.18(14) -6.00(14) -5.59(14) . . . . O2 C1 C2 C3 ? 116.75(11) 115.56(11) 116.15(11) . . . . O3 C3 C5 O4 ? -53.11(11) -54.76(11) -53.93(11) . . . . O4 C6 C7 C8 ? 177.74(12) 176.58(12) 177.16(12) . . . . O4 C6 C11 C10 ? -176.29(11) -177.57(11) -176.93(11) . . . . N1 C2 C3 O3 ? -40.32(11) -43.40(11) -41.85(11) . . . . N1 C2 C3 C4 ? 78.26(11) 74.87(11) 76.57(11) . . . . N1 C2 C3 C5 ? -159.46(10) -162.36(10) -160.91(9) . . . . C1 C2 C3 O3 ? -162.28(9) -165.90(8) -164.09(9) . . . . C1 C2 C3 C4 ? -43.70(12) -47.64(12) -45.67(12) . . . . C1 C2 C3 C5 ? 78.57(11) 75.14(12) 76.85(11) . . . . C2 C3 C5 O4 ? 65.89(12) 63.76(12) 64.83(12) . . . . C4 C3 C5 O4 ? -169.76(9) -171.44(9) -170.60(9) . . . . C5 O4 C6 C7 ? 17.21(17) 13.15(17) 15.18(17) . . . . C5 O4 C6 C11 ? -164.84(11) -169.23(11) -167.03(11) . . . . C6 O4 C5 C3 ? 176.37(10) 173.67(10) 175.01(10) . . . . C6 C7 C8 C9 ? 0.1(2) -0.1(2) 0.01(14) . . . . C7 C6 C11 C10 ? 1.52(19) 0.34(19) 0.93(19) . . . . C7 C8 C9 C10 ? 0.4(2) -0.3(2) 0.1(2) . . . . C8 C9 C10 C11 ? 0.6(2) 0.0(2) 0.3(2) . . . . C9 C10 C11 C6 ? -0.6(2) -1.1(2) -0.8(2) . . . . C11 C6 C7 C8 ? 0.00(18) -1.01(19) -0.51(17) . . . . loop_ _twin_refln_datum_id _twin_refln_individual_id _twin_refln_index_h _twin_refln_index_k _twin_refln_index_l _twin_refln_index_m_1 _twin_refln_F_squared_calc _twin_refln_F_squared_meas _twin_refln_F_squared_sigma _twin_refln_include_status 1 2 1 1 0 -2 1.35 0.91 0.24 o 1 1 1 0 0 1 1.35 0.91 0.24 o 2 2 2 1 0 -3 247.52 285.34 6.85 o 2 1 2 0 0 0 247.52 285.34 6.85 o 3 2 2 1 0 -2 16.07 16.48 0.67 o 3 1 2 0 0 1 16.07 16.48 0.67 o 4 2 3 1 0 -2 17.01 14.66 0.61 o 4 1 3 0 0 1 17.01 14.66 0.61 o 5 2 4 1 0 -3 263.11 241.00 6.72 o 5 1 4 0 0 0 263.11 241.00 6.72 o 6 2 4 1 0 -2 18.37 16.90 0.91 o 6 1 4 0 0 1 18.37 16.90 0.91 o 7 2 5 1 0 -2 6.43 7.21 0.48 o 7 1 5 0 0 1 6.43 7.21 0.48 o 8 2 6 1 0 -3 192.72 186.05 4.60 o 8 1 6 0 0 0 192.72 186.05 4.60 o 9 2 6 1 0 -2 6.69 5.94 0.73 o 9 1 6 0 0 1 6.69 5.94 0.73 o 10 2 7 1 0 -2 0.15 0.61 0.30 < 10 1 7 0 0 1 0.15 0.61 0.30 < 11 2 1 0 0 2 0.37 0.30 0.24 < 11 1 1 1 0 -1 0.37 0.30 0.24 < 12 2 1 2 0 -3 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