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#\#CIF_1.0 ################################################################################ # # # This CIF is a part of the B-IncStrDB # # (Bilbao Incommensurate Structures Database) # # http://www.cryst.ehu.eus/bincstrdb/ # # # # Please note that the structure of the CIF file may differ from the one # # deposited, as it may have been modified to comply with the standard. The # # file has been validated against official dictionaries as well as local # # dictionaries including non-standard data names used by SHELXL (Sheldrick, # # G. M. (2008). Acta Cryst. A 64, 112-122) and JANA (Petricek, V., Dusek, M. # # and Palatinus, L. (2014), Z. Kristallogr. 229, 345-352). # # # # For comments and/or criticisms, please e-mail to administrador-bcs@ehu.es # # # ################################################################################ data_global _audit_creation_method 'Jana2006 Version : 21/10/2009' _journal_name_full 'Acta Crystallographica, Section B' _journal_year 2012 _journal_volume 68 _journal_issue 3 _journal_page_first 250 _journal_page_last 260 _journal_paper_category FA _journal_paper_doi https://doi.org/10.1107/s0108768112016084 _publ_contact_author_name 'Michiue, Yuichi' _publ_contact_author_address ;National Institute for Materials Science 1-1Namiki Tsukuba Ibaraki 305-0044 Japan ; _publ_contact_author_email MICHIUE.Yuichi@nims.go.jp _publ_requested_journal 'Acta Crystallographica Section B' loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Michiue, Yuichi' ;National Institute for Materials Science 1-1Namiki Tsukuba Ibaraki 305-0044 Japan ; 'Kimizuka, Noboru' ;Department of Chemical Engineering and Materials Science Yuan Ze University 135 Yuantung Road Neili Chungli Taoyuan32003 Taiwan ; 'Kanke, Yasushi' ;National Institute for Materials Science 1-1Namiki Tsukuba Ibaraki 305-0044 Japan ; 'Mori, Yasushi' ;National Institute for Materials Science 1-1Namiki Tsukuba Ibaraki 305-0044 Japan ; _publ_section_title ;Structure of (Ga~2~O~3~)~2~(ZnO)~13~ and a unified description of the homologous series(Ga~2~O~3~)~2~(ZnO)~2n+1~ ; _publ_section_references ; Petricek, V., Dusek, M. & Palatinus L. (2006). Jana2006. Structure Determination Software Programs. Institute of Physics, Praha, Czech Republic. Palatinus L. & Chapuis G. (2007). J. Appl. Cryst. 40, 786-790. ; data_(I) _vrf_PLAT213_I ; PROBLEM: Atom O10 has ADP max/min Ratio ..... 9.0 oblat RESPONSE: O10 and O11 ions have rather unusual ADPs. This is due to the occupational disordering of metal ions M17 and M18 nereby. ADPs were little improved even when these O ions were moved off the mirror plane y=0 as mentioned in Experimental section of the text. ; _chemical_formula_sum 'Ga4 O19 Zn13' _chemical_formula_weight 1432.8 _chemical_absolute_configuration ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/m 1' _space_group_name_Hall '-C 2y' loop_ _space_group_symop_id _space_group_symop_operation_xyz 1 x,y,z 2 -x,y,-z 3 -x,-y,-z 4 x,-y,z 5 x+1/2,y+1/2,z 6 -x+1/2,y+1/2,-z 7 -x+1/2,-y+1/2,-z 8 x+1/2,-y+1/2,z _cell_length_a 19.66(4) _cell_length_b 3.2487(5) _cell_length_c 27.31(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.9(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1678(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 16 _cell_measurement_theta_min 20.1 _cell_measurement_theta_max 21 _cell_measurement_temperature 295 _exptl_crystal_type_of_structure cryst _exptl_crystal_density_diffrn 5.6713 _exptl_crystal_F_000 2664 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.607 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_colour colorless _exptl_absorpt_correction_type psi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.466 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.996 _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device 'Rigaku AFC7R' _diffrn_measurement_device_type 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_reflns_number 14188 _diffrn_reflns_theta_min 2.7 _diffrn_reflns_theta_max 45.39 _diffrn_reflns_theta_full 45.39 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.98 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0875 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0756 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -54 _diffrn_reflns_limit_l_max 52 _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 2.26 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _reflns_number_total 7763 _reflns_number_gt 4676 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.061 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1355 _refine_ls_R_factor_all 0.1076 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1949 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.88 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 2.61 _refine_ls_number_reflns 7763 _refine_ls_number_parameters 225 _refine_ls_number_constraints 111 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(I)+0.0001I^2^) _refine_ls_shift/su_max 0.0120 _refine_ls_shift/su_mean 0.0015 _refine_diff_density_max 3.59 _refine_diff_density_min -3.74 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 310(20) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ga 0.231 1.608 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Zn 0.284 1.43 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' O 0.011 0.006 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_structure_refinement 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2006)' _computing_publication_material 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2006)' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zn1 Zn 0.2117(5) 0 0.53326(5) Uani 0.0099(3) 4 0.7647 d ? ? ? 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_geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Zn1 O2 ? ? 2.143(8) no Zn1 O8 ? ? 2.297(9) no Zn1 O8 ? 6_546 1.911(4) no Zn1 O8 ? 6_556 1.911(4) no Zn1 O9 ? 2_656 1.911(11) no Zn2 O3 ? ? 2.037(8) no Zn2 O7 ? 6_646 1.939(4) no Zn2 O7 ? 6_656 1.939(4) no Zn2 O8 ? 2_656 1.94(10) no Zn3 O4 ? ? 1.829(11) no Zn3 O6 ? 6_646 1.979(5) no Zn3 O6 ? 6_656 1.979(5) no Zn3 O7 ? 2_656 1.936(9) no Zn4 O5 ? 6_546 1.981(5) no Zn4 O5 ? 6_556 1.981(5) no Zn4 O6 ? 2_656 1.967(9) no Zn4 O10 ? ? 1.924(9) no Zn5 O3 ? 6_646 1.99(4) no Zn5 O3 ? 6_656 1.99(4) no Zn5 O4 ? 2_656 1.926(12) no Zn5 O19 ? ? 1.998(8) no Zn6 O2 ? 6_546 1.947(4) no Zn6 O2 ? 6_556 1.947(4) no Zn6 O3 ? 2_656 1.954(11) no Zn6 O5 ? ? 1.979(7) no Zn7 O1 ? 6_646 1.917(4) no Zn7 O1 ? 6_656 1.917(4) no Zn7 O2 ? 2_656 1.947(11) no Zn7 O6 ? ? 2.012(8) no Zn7 O9 ? ? 2.393(10) no Zn8 O1 ? ? 2.344(10) no Zn8 O1 ? 2_656 1.904(11) no Zn8 O7 ? ? 2.131(8) no Zn8 O9 ? 6_646 1.907(4) no Zn8 O9 ? 6_656 1.907(4) no Zn9 O10 ? ? 1.962(9) no Zn9 O17 ? 2_656 1.994(8) no Zn9 O18 ? 6_546 1.962(4) no Zn9 O18 ? 6_556 1.962(4) no Zn10 O11 ? ? 1.889(9) no Zn10 O16 ? 2_656 1.986(9) no Zn10 O17 ? 6_646 1.952(5) no Zn10 O17 ? 6_656 1.952(5) no Zn11 O12 ? ? 2.062(9) no Zn11 O15 ? 2_656 1.97(14) no Zn11 O16 ? 6_646 1.921(5) no Zn11 O16 ? 6_656 1.921(5) no Zn12 O13 ? ? 2.221(11) no Zn12 O14 ? 2_657 1.897(12) no Zn12 O15 ? 6_546 1.87(7) no Zn12 O15 ? 6_556 1.87(7) no Zn12 O16 ? 1_556 2.106(9) no Zn13 O13 ? 2_656 1.881(11) no Zn13 O14 ? 1_554 2.27(11) no Zn13 O14 ? 6_646 1.937(6) no Zn13 O14 ? 6_656 1.937(6) no Zn13 O17 ? ? 2.034(9) no Zn14 O12 ? 2_656 1.914(10) no Zn14 O13 ? 6_546 1.97(6) no Zn14 O13 ? 6_556 1.97(6) no Zn14 O18 ? ? 2.019(8) no Zn15 O11 ? 2_656 1.89(11) no Zn15 O12 ? 6_646 2.008(5) no Zn15 O12 ? 6_656 2.008(5) no Zn15 O19 ? ? 1.985(8) no Zn16 O5 ? 2_656 1.995(9) no Zn16 O18 ? 2_656 2.005(8) no Zn16 O19 ? 6_646 1.986(5) no Zn16 O19 ? 6_656 1.986(5) no Zn17 O4 ? 6_646 2.268(7) no Zn17 O4 ? 6_656 2.268(7) no Zn17 O10 ? 2_656 1.753(11) no Zn17 O11 ? 6_646 2.238(7) no Zn17 O11 ? 6_656 2.238(7) no Zn18 O4 ? 6_656 1.802(10) no Zn18 O10 ? 2_656 2.047(6) no Zn18 O10 ? 2_666 2.047(6) no Zn18 O11 ? 6_656 1.776(10) no loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O2 Zn1 O8 ? ? ? 178.4(2) no data_II _chemical_formula_sum 'Ga0.889 O4.222 Zn2.889' _chemical_formula_weight 318.4 _chemical_absolute_configuration ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_ssg_name C2/m(\a0\g)00 loop_ _space_group_symop_ssg_id _space_group_symop_ssg_operation_algebraic 1 x1,x2,x3,x4 2 -x1,x2,-x3,-x4 3 -x1,-x2,-x3,-x4 4 x1,-x2,x3,x4 5 x1+1/2,x2+1/2,x3,x4 6 -x1+1/2,x2+1/2,-x3,-x4 7 -x1+1/2,-x2+1/2,-x3,-x4 8 x1+1/2,-x2+1/2,x3,x4 _cell_length_a 19.66(4) _cell_length_b 3.2487(5) _cell_length_c 1.6065(12) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.9(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 98.7(2) _cell_modulation_dimension 1 loop_ _cell_wave_vector_seq_id _cell_wave_vector_x _cell_wave_vector_y _cell_wave_vector_z 1 0 0 0.058824 _cell_subsystems_number 2 loop_ _cell_subsystem_code _cell_subsystem_description _cell_subsystem_matrix_W_1_1 _cell_subsystem_matrix_W_1_2 _cell_subsystem_matrix_W_1_3 _cell_subsystem_matrix_W_1_4 _cell_subsystem_matrix_W_2_1 _cell_subsystem_matrix_W_2_2 _cell_subsystem_matrix_W_2_3 _cell_subsystem_matrix_W_2_4 _cell_subsystem_matrix_W_3_1 _cell_subsystem_matrix_W_3_2 _cell_subsystem_matrix_W_3_3 _cell_subsystem_matrix_W_3_4 _cell_subsystem_matrix_W_4_1 _cell_subsystem_matrix_W_4_2 _cell_subsystem_matrix_W_4_3 _cell_subsystem_matrix_W_4_4 1 '1st subsystem' 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 1 2 '2nd subsystem' 1 0 0 0 0 1 0 0 0 0 1 2 0 0 0 1 _jana_cell_commen_supercell_matrix_1_1 1 _jana_cell_commen_supercell_matrix_2_2 1 _jana_cell_commen_supercell_matrix_3_3 17 _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 293 _exptl_crystal_type_of_structure comp _exptl_crystal_density_diffrn 5.3552 _exptl_crystal_F_000 157 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.236 _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_reflns_number 14188 _diffrn_reflns_theta_min 2.7 _diffrn_reflns_theta_max 45.38 _diffrn_reflns_theta_full 45.38 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.98 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.98 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0875 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0756 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_l_min -3 _diffrn_reflns_limit_l_max 3 _diffrn_reflns_limit_index_m_1_min -8 _diffrn_reflns_limit_index_m_1_max 8 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? _diffrn_radiation_probe x-ray _reflns_number_total 7763 _reflns_number_gt 4676 _reflns_threshold_expression I>2\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_R_factor_gt 0.0656 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1421 _refine_ls_R_factor_all 0.113 _refine_ls_wR_factor_all 0.2022 _refine_ls_goodness_of_fit_all 2.98 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 2.72 _refine_ls_number_reflns 7763 _refine_ls_number_parameters 179 _refine_ls_number_constraints 13 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(I)+0.0001I^2^) _refine_ls_shift/su_max 0.0350 _refine_ls_shift/su_mean 0.0045 _refine_diff_density_max 3.28 _refine_diff_density_min -3.55 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 310(20) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ga 0.2307 1.6083 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' O 0.0106 0.006 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Zn 0.2839 1.4301 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group _atom_site_subsystem_code Zn1 Zn 0.1829(3) 0 -0.1054(8) Uani 0.013(6) 4 0.7647 d ? ? ? 1 Zn1a Zn 1.97979(18) 0 0.012(3) Uani 0.044(16) 4 0.0208(2) d ? ? ? 1 Zn1b Zn 1.95398(10) 0.5 0.0088(14) Uani 0.0095(5) 4 0.0241(2) d ? ? ? 1 Zn2 Zn 0.38666(11) 0 0.0873(3) Uani 0.0064(5) 4 0.7647 d ? ? ? 1 Ga1 Ga 0.1829(3) 0 -0.1054(8) Uani 0.013(6) 4 0.2353 d ? ? ? 1 Ga1a Ga 1.97979(18) 0 0.012(3) Uani 0.044(16) 4 0.00641(6) d ? ? ? 1 Ga1b Ga 1.95398(10) 0.5 0.0088(14) Uani 0.0095(5) 4 0.00743(6) d ? ? ? 1 Ga2 Ga 0.38666(11) 0 0.0873(3) Uani 0.0064(5) 4 0.2353 d ? ? ? 1 O1 O 0.8835(10) 0 0.428(2) Uani 0.0166(12) 4 1 d ? ? ? 2 O2 O 0.8865(8) 0 0.566(2) Uani 0.0204(10) 4 1 d ? ? ? 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Zn1 Zn 0.008(8) 0.0097(9) 0.0223(11) 0 0.0057(8) 0 Zn1a Zn 0.0149(13) 0.073(4) 0.048(2) 0 0.0152(14) 0 Zn1b Zn 0.0066(7) 0.0121(10) 0.01(8) 0 0.0024(6) 0 Zn2 Zn 0.0075(7) 0.0044(9) 0.006(10) 0 -0.0003(7) 0 Ga1 Ga 0.008(8) 0.0097(9) 0.0223(11) 0 0.0057(8) 0 Ga1a Ga 0.0149(13) 0.073(4) 0.048(2) 0 0.0152(14) 0 Ga1b Ga 0.0066(7) 0.0121(10) 0.01(8) 0 0.0024(6) 0 Ga2 Ga 0.0075(7) 0.0044(9) 0.006(10) 0 -0.0003(7) 0 O1 O 0.0164(17) 0.011(2) 0.021(2) 0 0.0027(15) 0 O2 O 0.0129(11) 0.019(2) 0.0255(18) 0 -0.001(12) 0 loop_ _atom_site_Fourier_wave_vector_seq_id _jana_atom_site_Fourier_wave_vector_q1_coeff 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 loop_ _atom_site_occ_special_func_atom_site_label _atom_site_occ_special_func_crenel_c _atom_site_occ_special_func_crenel_w Zn1a 0.23598(17) 0.0588 Zn1b 0.23581(8) 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